[发明专利]一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法，属于纳米材料技术领域。在制备过程中，改变硫脲溶剂及铜纳米线、硫脲、钼酸铵前驱体的质量比，以简单高效的一步溶剂热法制得了多层分级球状和实心球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料，并将多层分级球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料应用于二氧化碳的催化。本发明可简化球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备工艺，并进一步提升该复合材料在催化应用中的性能。

技术领域

本发明涉及一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法，特别涉及多层分级球状以及实心球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

二硫化钼具有优良的载流子迁移率(200cm²·V^-1·S^-1)、极高的电流开关比(10⁸)以及稳定的化学性质，其相较于禁带宽度为0的石墨烯，单层二硫化钼的直接禁带宽度可达1.8eV，因此二硫化钼更适合用于构建各类半导体器件，成为了近期的研究热点之一。目前，二硫化钼已被广泛应用于集成电路、生物传感器等纳米器件中，拥有广阔的应用前景。

近年来，二硫化钼催化剂由于其催化活性高、稳定性好、资源丰富、成本低等特点在析氢反应中崭露头角；此外，与传统贵金属催化剂相比，二硫化钼还具有制备成本低、比表面积大、耐热性好等优点，因而被视为新一代高质量纳米催化材料。研究人员认为二硫化钼在催化领域具有极大潜力。但是二硫化钼一般是块材，因此，其边缘活性位点少，电子-空穴分离效率低，会明显影响其在催化领域中的应用。

硫化铜是一种具有窄带隙(2.0eV)的层状半导体材料，硫化铜的电子捕获能力高，并具有较低的初始还原电位，故也适宜用作电催化材料。现有技术已经有报道表明硫化铜可与二硫化钼形成纳米复合材料，比如，云南大学的郭洪等人先将氧化亚铜转化为硫化铜，再将二硫化钼水热沉积在硫化铜表面，制得了具有良好锂离子储存能力的纳米复合材料；上海交通大学和河北工业大学的研究人员针对钛-铜-钼合金进行脱合金成分腐蚀，成功地制备了具有一定光催化活性的硫化铜/二硫化钼复合材料。但上述这些制备方法步骤较为繁琐，且其制备的二硫化钼/硫化铜复合材料均为花瓣状微球，其形貌无法得到调控。因此，如何通过简单有效的方法制备并调控二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的形貌依然是一个挑战，也是进一步提高二硫化钼催化性能的关键问题之一。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有制备技术的不足，提供一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法，本发明方法简单、高效，制备得到的纳米复合材料在二氧化碳的催化方面具有较好的应用价值。

为实现上述目的，本发明首先提供了一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

取浓度为0.3mg/mL的铜纳米线的乙醇分散液，加入到10mg/mL硫脲的乙醇溶液中，超声分散后，再加入浓度为5mg/mL的钼酸铵溶液，其中，铜纳米线、硫脲与钼酸铵的质量比为3:10:5，超声分散得到混合液；将混合液加入到反应釜中，在180～200℃下反应15-24h，冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到多层分级球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料；

或，

取浓度为0.25mg/mL的铜纳米线的乙醇分散液，加入到10mg/mL硫脲的乙醇溶液中，超声分散后，再加入浓度为10mg/mL的钼酸铵溶液，其中，铜纳米线、硫脲与钼酸铵的质量比为1:2:2，超声分散得到混合液；将混合液加入到反应釜中，在180～200℃下反应15-24h，冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到实心球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料。

在本发明的一种实施方式中，所述超声分散的功率为100-300W。

在本发明的一种实施方式中，所述超声分散的时间为1～10min。

在本发明的一种实施方式中，所述洗涤为用水和乙醇洗涤2～5次，优选为3次。