[发明专利]一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料及其制备方法有效

申请号：	201910449948.8	申请日：	2019-05-28
公开（公告）号：	CN110773201B	公开（公告）日：	2020-10-09
发明（设计）人：	洪流;刘芳格;朱海标;杨成	申请（专利权）人：	江南大学
主分类号：	B01J27/051	分类号：	B01J27/051;B01J35/08;C01B32/40
代理公司：	哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211	代理人：	张勇
地址：	214000 江苏***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	一种球状二硫化钼硫化铜纳米复合材料及其制备方法
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【权利要求书】：

1.一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

取浓度为0.3mg/mL的铜纳米线的乙醇分散液，加入到10mg/mL硫脲的乙醇溶液中，超声分散后，再加入浓度为5mg/mL的钼酸铵溶液，其中，铜纳米线、硫脲与钼酸铵的质量比为3:10:5，超声分散得到混合液；将混合液加入到反应釜中，在180～200℃下反应15-24h，冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到多层分级球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料；

或，

取浓度为0.25mg/mL的铜纳米线的乙醇分散液，加入到10mg/mL硫脲的乙醇溶液中，超声分散后，再加入浓度为10mg/mL的钼酸铵溶液，其中，铜纳米线、硫脲与钼酸铵的质量比为1:2:2，超声分散得到混合液；将混合液加入到反应釜中，在180～200℃下反应15-24h，冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到实心球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜纳米线的直径为40～50nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜纳米线的乙醇分散液是通过溶剂置换的方法将市购的铜纳米线的正己烷分散液置换为铜纳米线的乙醇分散液得到的。

4.根据权利要求3所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂置换的方法具体为：

1)将铜纳米线的正己烷分散液在8000～10000rpm下离心5～10min，除去上清液；

2)在步骤1)得到的沉淀物中加入乙醇，震荡1～3min令其均匀分散，再在8000～10000rpm下离心5～10min，倾析；

3)重复步骤2)的操作2～3次，之后加入乙醇，制成铜纳米线的乙醇分散液。

5.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1～10min。

6.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为将产物在60～80℃下真空干燥12～20h。

7.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应为在200℃下反应24h。

8.根据权利要求1所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为100-300W。

9.权利要求1～8任一所述的一种球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料的制备方法制备得到的球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料。

10.权利要求9所述的球状二硫化钼/硫化铜纳米复合材料在催化二氧化碳电还原反应中的应用。