[发明专利]一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法在审
| 申请号： | 201910442426.5 | 申请日： | 2019-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN110152633A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 张维冰;许森;楚占营;张麟 | 申请（专利权）人： | 南京赢点色谱分离技术有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01D15/32;G01N30/06 |
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| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 共价有机框架 色谱固定相 键合硅胶 富勒烯 键合 氨基 有机框架材料 分离选择性 闭合 氨基硅胶 大环结构 反应单体 分离性能 硅胶色谱 缩聚反应 样品负载 固定相 苯环 醛基 申请 | ||
1.一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)将0.1～10g多孔氨基硅胶加入到6～600mL的1,4-二氧六环中，使其均匀分散，在120℃下加入0.2～20mL乙酸作为反应催化剂，将两种反应单体溶液分别缓慢滴加至反应体系中，回流反应2～5天；
(2)用乙醇清洗键合硅胶三次，加入10～1000mL含0.5～5％的硼氢化钠的磷酸二氢钠溶液(0.01～0.5mol/L)，搅拌1～2h；
(3)用水洗涤产物至中性后再用乙醇清洗，40～60℃烘干，得到共价有机框架键合硅胶色谱固定相。
2.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的两种反应单体是分别含有醛基和氨基的化合物。
3.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述含氨基的反应单体和氨基硅胶的质量比为1:0.5～1:10。
4.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述含氨基的反应单体和含醛基的反应单体的质量比为1:0.5～1:10。
5.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述将两种反应单体分别缓慢滴加至反应体系中所使用的设备是注射泵或注射器。
6.如权利要求1所述的一种用于富勒烯分离的共价有机框架键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述滴加所用时间为4～20小时。
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