[发明专利]一种2;2′;6;6′-四甲基-4;4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺

说明书

本发明公开了一种2,2′,6,6′‑四甲基‑4,4′‑二苯氧基二苯砜合成工艺，以3,6‑二甲基苯酚，4,4′‑二氯二苯砜，氢氧化钠，甲苯，无水乙醇，NMP，自制的碳基固体酸催化剂等原料通过重结晶，低压蒸馏，红外处理制备出2,2′,6,6′‑四甲基‑4,4′‑二苯氧基二苯砜。

技术领域

本发明涉及一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，属于有机合成领域。

背景技术

聚芳醚砜是一类应用很广的功能性有机高分子材料,对它的研制和开发自20世纪80年代以来就非常活跃,人们不断研发具有新型结构的单体来合成不同种类和功能的聚芳醚砜.如在苯环上引入甲基、氟基、氰基等功能基团来改善树脂的性能。我发明了一种工艺来合成2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜，该工艺操作简单，原料来源广泛，价格相对便宜。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺。包括以下步骤：

步骤1、首先将3,6-二甲基苯酚在氮气氛围下200℃活化处理3h;

步骤2、活化结束后将3,6-二甲基苯酚加入到三口烧瓶里，然后再把氢氧化钠，甲苯，NMP，自制的碳基固体酸催化剂加入，进行超声波红外处理2h；

步骤3、然后在开启磁力搅拌，油浴加热200℃3h,同时回流脱水，脱完水后,蒸出甲苯,冷却至30℃；

步骤4、然后在加入干燥的4,4′-二氯二苯，然后转移到微波反应器里在氦气氛围下在240℃左右反应4h；

步骤5、反应结束后然后先用去离子水洗涤，然后在恒温干燥箱110℃干燥2h;

步骤6、然后在进行减压蒸馏，将轻组分NMP蒸出循环利用；

步骤7、然后将产品倒入冷水中,依次经稀碱和水洗涤将催化剂去除回收,真空泵抽滤、旋转蒸发器烘干,得白色粉末状固体；

步骤8、首先在去离子水180℃重结晶；

步骤9、然后在乙醇与甲苯2:1溶液下再进行二次重结晶处理，温度在220℃，最终得到我们的产物2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜。

2碳基固体酸催化剂的制备

步骤1、首先将20g纤维素，进行红外照射处理3h;

步骤2、然后进行酸洗，将纤维素浸泡在36%的盐酸溶液里处理4h;

步奏3、然后将酸洗后的纤维素，浸渍在5%氯化镧溶液里，磁力搅拌油浴加热110℃反应5h;

步骤4、浸渍结束后，然后在超声波氮气氛围下处理4h;

步骤5、然后在管式炉里空气与氮气3:7氛围下，0.5kpa,600℃煅烧碳化处理6h，得到黑色固体产物;

步骤6、然后在进行磺化处理，将碳化处理后的产物加入到98%的浓硫酸，70℃磺化处理6h，然后自然冷却到室温，然后用去离子水冲洗至中性；

步骤7、然后进行偶联处理，将0.5g乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷滴加到上磺化处理的产物，然后在进行微波处理3h;

步骤8、微波处理后，再将月桂醇硫酸钠活性剂加入到偶联处理后的产物，开启往复式震荡处理3h,然后在进行氨气出扫处理3h;

步骤9、然后再马弗炉里煅烧处理6h，气体氛围是氦气空气2:1，温度200℃，压力0.6kpa,煅烧结束后最终得到碳基的固体酸催化剂。