[发明专利]一种2;2′;6;6′-四甲基-4;4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺

权利要求书

1.一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，其特征在于，

以3,6-二甲基苯酚，4,4′-二氯二苯砜，氢氧化钠，甲苯，无水乙醇，NMP，自制的碳基固体酸催化剂等原料通过重结晶，低压蒸馏，红外处理制备出2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜。

2.一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，其特征在于，

步骤1、首先将3,6-二甲基苯酚在氮气氛围下200℃活化处理3h;

步骤2、活化结束后将3,6-二甲基苯酚加入到三口烧瓶里，然后再把氢氧化钠，甲苯，NMP，自制的碳基固体酸催化剂加入，进行超声波红外处理2h；

步骤3、然后在开启磁力搅拌，油浴加热200℃3h,同时回流脱水，脱完水后,蒸出甲苯,冷却；

步骤4、然后在加入干燥的4,4′-二氯二苯，然后转移到微波反应器里在氦气氛围下在240℃左右反应4h；

步骤5、反应结束后然后先用去离子水洗涤，然后在恒温干燥箱110℃干燥2h;

步骤6、然后在进行减压蒸馏，将轻组分NMP蒸出循环利用；

步骤7、然后将产品倒入冷水中,依次经稀碱和水洗涤将催化剂去除回收,真空泵抽滤、旋转蒸发器烘干,得白色粉末状固体；

步骤8、首先在去离子水180℃重结晶；

步骤9、然后在乙醇与甲苯的溶液下再进行二次重结晶处理，温度在220℃，最终得到我们的产物2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜。

3.根据权利要求2所述的一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，其特征在于，步骤9中，乙醇与甲苯体积比为2:1。

4.根据权利要求2所述的一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，其特征在于，步骤3中回流脱水，脱完水后,蒸出甲苯,冷却至30℃。

5.根据权利要求2所述的一种2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成工艺，其特征在于，

所述的碳基固体酸催化剂的制备如下：

步骤1、首先将20g纤维素，进行红外照射处理3h;

步骤2、然后进行酸洗，将纤维素浸泡在36%的盐酸溶液里处理4h;

步奏3、然后将酸洗后的纤维素，浸渍在5%氯化镧溶液里，磁力搅拌油浴加热110℃反应5h;

步骤4、浸渍结束后，然后在超声波氮气氛围下处理4h;

步骤5、然后在管式炉里空气与氮气3:7氛围下，0.5kpa,600℃煅烧碳化处理6h，得到黑色固体产物;

步骤6、然后在进行磺化处理，将碳化处理后的产物加入到98%的浓硫酸，70℃磺化处理6h，然后自然冷却到室温，然后用去离子水冲洗至中性；

步骤7、然后进行偶联处理，将0.5g乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷滴加到上磺化处理的产物，然后在进行微波处理3h;

步骤8、微波处理后，再将月桂醇硫酸钠活性剂加入到偶联处理后的产物，开启往复式震荡处理3h,然后在进行氨气出扫处理3h;

步骤9、然后再马弗炉里煅烧处理6h，气体氛围是氦气空气2:1，温度200℃，压力0.6kpa,煅烧结束后最终得到碳基的固体酸催化剂。