[发明专利]一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定4‑壬基酚和/或4‑壬基酚乙氧基化合物含量的方法。该方法包括：步骤S1，采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，得到萃取液；步骤S2，采用液相色谱质谱联用仪对萃取液进行测试，得到4‑壬基酚和/或4‑壬基酚乙氧基化合物的含量，其中，液相色谱质谱联用仪的流动相为甲醇和异丙醇的混合液。采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，使得待测物中的上述化合物能够充分溶出；在测试时采用甲醇和异丙醇的混合液作为流动相，使得上述化合物的保留时间存在较大差异，且所得到的色谱峰形、分离度和离子化效果均较好，进而保证了测定结果的准确性。该方法可用于大部分常见涂料中4‑壬基酚和4‑壬基酚乙氧基化合物的检测。

技术领域

本发明涉及有机材料分析领域，具体而言，涉及一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法。

背景技术

4-壬基酚(简称NP)是一种用作油漆、油墨、纸张、胶水、橡胶制品的原料及中间品。由于NP有强烈的亲脂性，在环境中不易分解，又因其化学结构和人类雌性激素酷似，进入人体后会干涉内分泌的正常运作，可促进乳腺癌细胞增殖，属于致癌物，其生物毒性已被高度关注。4-壬基酚乙氧基化合物(简称NPEO)是一种常见的非离子表面活性剂，这种表面活性剂在自然环境中会发生反应失去乙氧基生产壬基酚类物质。中国环保部(MEP)于2011年发布的《中国严格限制进出口的有毒化学品目录》中首次禁止壬基酚类物质的进出口。2012年12月，NP和NPEO已被列入欧盟REACH附件高度关注物质名单(SVHC)，要求出口产品中的NP或NPEO残留不得超过1000PPM。但由于监管难度问题，缺乏检测方法，且国内研究NP和NPEO测定的研究很少。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法，以解决现有技术中的4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量测定不准确的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法，包括：步骤S1，采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，得到萃取液；步骤S2，采用液相色谱质谱联用仪对萃取液进行测试，得到4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的含量，其中，液相色谱质谱联用仪的流动相为甲醇和异丙醇的混合液。

进一步地，上述步骤S1包括：将待测样品置于甲醇水溶液中，形成待处理液；对待处理液进行超声萃取后，得到萃取体系；对萃取体系进行固液分离，得到萃取液，其中，优选超声萃取的时间为40～60min。

进一步地，上述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1～3:1，优选为2:1。

进一步地，对上述萃取体系进行固液分离的过程包括：对萃取体系进行离心分离，得到上层清液；对上层清液进行过滤，得到萃取液。

进一步地，上述离心的速率为8000～10000r/min，时间为10～30min；优选采用孔径为0.20～0.25μm的过滤膜对上层清液进行过滤。

进一步地，上述步骤S2包括：采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；采用液相色谱质谱联用仪对萃取液进行测试，得到4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；根据峰面积在标准工作曲线上查找4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的含量。

进一步地，上述步骤S2包括：采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；利用标准工作曲线得到线性回归方程，其中，4-壬基酚的线性回归方程为Y＝3583.55X+891.408，4-壬基酚乙氧基化合物的线性回归方程为Y＝3220.48X-248.313，X表示浓度，Y表示峰面积；采用液相色谱质谱联用仪对萃取液进行测试，得到4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；将峰面积带入对应物质的线性回归方程，计算得到4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的含量。