[发明专利]一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法在审
| 申请号： | 201910431329.6 | 申请日： | 2019-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN110045043A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 顾然;廖永慷;窦晓文;苗旭;陆松;吴泽滔;邓智;欧毓迎;吕锦銮 | 申请（专利权）人： | 珠海格力电器股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 519070 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 壬基酚乙氧基化合物 壬基酚 甲醇水溶液 上述化合物 混合液 流动相 异丙醇 萃取液 甲醇 萃取 液相色谱质谱联用仪 液相色谱质谱 乙氧基化合物 测试 待测物 分离度 离子化 色谱峰 可用 联用 溶出 涂料 检测 保留 保证 | ||
1.一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法，其特征在于，包括：
步骤S1，采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，得到萃取液；
步骤S2，采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量，其中，所述液相色谱质谱联用仪的流动相为甲醇和异丙醇的混合液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述待测样品置于所述甲醇水溶液中，形成待处理液；
对所述待处理液进行超声萃取后，得到萃取体系；
对所述萃取体系进行固液分离，得到所述萃取液，其中，优选所述超声萃取的时间为40～60min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1～3:1，优选为2:1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对所述萃取体系进行固液分离的过程包括：
对所述萃取体系进行离心分离，得到上层清液；
对所述上层清液进行过滤，得到所述萃取液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离心的速率为8000～10000r/min，时间为10～30min；优选采用孔径为0.20～0.25μm的过滤膜对所述上层清液进行过滤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；
采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；
根据所述峰面积在所述标准工作曲线上查找所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；
利用所述标准工作曲线得到线性回归方程，其中，所述4-壬基酚的线性回归方程为Y＝3583.55X+891.408，所述4-壬基酚乙氧基化合物的线性回归方程为Y＝3220.48X-248.313，X表示浓度，Y表示峰面积；
采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；
将所述峰面积带入对应物质的线性回归方程，计算得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量。
8.根据权利要求1、6或7所述的方法，其特征在于，所述流动相为体积比为90～97:10～3的甲醇和异丙醇的混合液。
9.根据权利要求1、6或7所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1～0.6mL/min，优选所述液相色谱质谱联用仪的分离柱柱温为38～42℃，优选为40℃；进一步优选所述液相色谱质谱联用仪的检测器为PDA检测器，检测波长为210～400nm，优选为223nm。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品为油漆、油墨、表面活性剂或清洁剂。
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