[发明专利]一种中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）将聚碳硅烷纤维与卤化试剂进行卤化反应，得到表层卤化的聚碳硅烷纤维；

（2）将步骤（1）得到的聚碳硅烷纤维与氨类试剂进行水解缩合反应；

（3）将步骤（2）得到的聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行烧结，得到所述的中空碳化硅陶瓷纤维；

所述卤化试剂的摩尔含量为聚碳硅烷中结构单元摩尔含量的1/2~1/8；所述的氨类试剂与卤化试剂的摩尔比为2.0~4.0：1；

步骤（1）中，所述卤化试剂选自氯气、溴、磺酰氯或氯化亚砜中的任意一种；

步骤（1）中，在密闭条件下，将聚碳硅烷纤维与卤化试剂在卤化试剂的沸点以上进行卤化反应，反应时间为5~30min；

步骤（2）中，所述的聚碳硅烷纤维与氨类试剂进行水解缩合反应，包括：

将聚碳硅烷纤维与氨类试剂在氨类试剂的沸点以上反应10~30min，再置于室温空气环境中静置1~6 h；

或者将聚碳硅烷纤维置于室温空气环境中静置0.5~6h，再与氨类试剂在氨类试剂的沸点以上反应0.5~1h。

2.根据权利要求1所述的中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的氨类试剂选自水合肼、甲胺或氨气中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的聚碳硅烷纤维升温至200~300℃ 预处理 1~2 h后，再升温至 1000~1800 ℃ 进行烧结。

4.根据权利要求3所述的中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述预处理之后，先升温至1500~1600 ℃ 保温0.5~2 h，再升温至1600~1800 ℃ 进行烧结。