[发明专利]一种环己烯甲酸的制备方法在审
| 申请号: | 201910429176.1 | 申请日: | 2019-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN111978172A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 纪安成;王锋;周柳琴 | 申请(专利权)人: | 南京康德祥医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/34 | 分类号: | C07C51/34;C07C61/22 |
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| 地址: | 210047 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 己烯 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,方法如下:
S1、催化剂的制备,称取钨酸钠,用水溶解,缓慢滴加盐酸并产生沉淀物,静置后抽滤、洗涤,将所得固体用双氧水溶解后转入三口烧瓶,加入磷酸,在 40-70℃下搅拌反应25-40min,制得过氧磷钨酸,用1, 2-二氯乙烷和乙醇的混合溶剂溶胀氯球过夜,次日按照n(Cl):n(叔胺 )=1:3加入 N, N-二甲基十二胺 ,反应12h,抽滤,制得铵球,称取一定量的铵球,加入无水乙醇溶胀12h,加入制备的过氧磷钨酸,反应8h后,抽滤,洗涤,真空干燥后制得催化剂;
S2、以环己烯甲醛为原料,加入醇、催化剂和水或溶剂进行搅拌,通臭氧进行臭氧化反应,反应温度控制在-80~-20℃,反应完成后通氮气排空臭氧,回收醇,加入环己烷重结晶得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的醇采用甲醇、乙醇或者异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的加入的水的摩尔用量为环己烯甲醛摩尔用量的1.0-3.0倍。
4.根据权利要求1所述的一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的回收醇过程采用常压或水泵减压回收。
5.根据权利要求1所述的一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,环己烯甲醛与催化剂的质量比为20∶1-200∶1。
6.根据权利要求1所述的一种环己烯甲酸的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
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