[发明专利]一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料及其合成方法及应用

权利要求书

1.一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

1）咪唑类物质溶于醇类溶剂中，形成溶液A；将锌盐及亚铁盐溶于醇类溶剂中，形成溶液B；溶液A和溶液B中分别通入氮气30~40分钟后密封，然后将密封的溶液A和溶液B混合，密封条件下室温静置8~12小时；

2）步骤1）静置结束后，将静置后的混合液置于离心机中离心分离，得到上清液和沉淀物；将所述沉淀物真空干燥后研磨成粉末，保存备用；

3）将步骤2）所得粉末放入石英舟中，石英舟再放置在管式炉内进行煅烧活化，得到黑色粉末产物；

4）步骤3）所得黑色粉末产物用盐酸溶液洗涤以除去黑色粉末产物中的锌，再用去离子水洗涤以将粘附在黑色粉末产物上的盐酸除去，然后于真空干燥箱内干燥，即得到所述铁负载氮掺杂多孔碳材料产品。

2.如权利要求1所述的一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于步骤1）中，所述咪唑类物质为2-甲基咪唑，所述锌盐为硝酸锌或氯化锌，所述亚铁盐为硝酸亚铁或氯化亚铁；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇，优选为甲醇。

3. 如权利要求1所述的一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于步骤1）中，锌盐及亚铁盐两者的总物质的量与咪唑类物质的物质的量之比为0.5~1.5 : 4，优选为1 : 4。

4.如权利要求1所述的一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于步骤2）中，混合液置于离心机中进行离心分离的转速为8000~10000rpm，离心分离的时间为8~12分钟；步骤2）中，真空干燥的温度为60~80℃，干燥时间为8~16小时。

5.如权利要求1所述的一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于步骤3）中，煅烧活化的过程为：在氮气保护条件下，从室温以5~10℃/min的速率升温至500-900℃，然后再恒温煅烧1~4小时，随后自然冷却至室温。

6.如权利要求1所述的一种具有优异电催化还原氮气性能的铁负载氮掺杂多孔碳材料的合成方法，其特征在于步骤4）中，所述盐酸溶液的浓度为2~5mol/L，用盐酸溶液洗涤处理的时间为6~8小时；步骤4）中，真空干燥箱内进行干燥的温度为80~100℃，干燥时间为8~16小时。

7.如权利要求1~6任意一项所述的方法制备的铁负载氮掺杂多孔碳材料。

8.如权利要求7所述的铁负载氮掺杂多孔碳材料在电催化还原氮气合成氨中的应用。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于包括以下步骤：

S1：将所述铁负载氮掺杂多孔碳材料与Nafion的乙醇溶液混合，超声分散后，将所得分散液滴在碳纸上，然后在空气中干燥制成碳纸电极；

S2：以步骤S1所得碳纸电极作为工作电极，以铂片电极为对电极，以酸性水溶液作为电解液，进行电催化反应合成氨气。