[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将包括5‑甲基‑3,4‑二氢‑2(1氢)‑吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合，得到混合溶液；S2，在高于室温的反应温度下向混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应，得到含有2‑氯‑5‑甲基吡啶的反应液。由于上述方法种同时通入氯气和氯化剂进行反应，从而无需降温再升温的工艺过程，仅通过一步法制备合成了2‑氯‑5‑甲基吡啶，简化了工艺流程，降低了工艺的复杂度，且能够较低；并且，实验可知，采用上述制备方法还能够提高反应收率，提升产品质量。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体而言，涉及一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法。

背景技术

现有技术中2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺路线通常包括：3-甲基吡啶氮氧化氯化法、丙醛-吗啉法和丙醛-苄胺法。目前，生产厂家主要采用后两条路线为主。

上述丙醛-吗啉法制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺通常分为两个步骤：1)采用5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮(DHP)与氯气反应制备5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮；2)采用步骤1)中得到的5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮与氯化剂反应制备2-氯-5-甲基吡啶。

然而，上述工艺通常存在以下问题：步骤1)中，通氯气加成反应为放热反应，反应热极大，制备1摩尔5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮反应放热约600千焦，为了避免高温生成杂质，过程需降温至30℃缓慢进行，而在步骤2)中，脱氯化氢过程又需要升温至120℃的高温下进行，从而导致工艺复杂、成本较高且耗时较长；并且，通氯气过程需要降温，脱氯化氢过程需要升温，能耗较高。另外，2-氯-5-甲基吡啶的制备过程中，副产物2,3-二氯-5-甲基吡啶导致CMP收率低。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，以解决现有技术中2-氯-5-甲基吡啶的制备方法工艺复杂、收率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：S1，将包括5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合，得到混合溶液；S2，在高于室温的反应温度下向混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应，得到含有2-氯-5-甲基吡啶的反应液。

进一步地，在步骤S2中，反应温度为60～100℃，优选为80～90℃。

进一步地，在步骤S2中，反应时间为2～10h，优选为3～8h，更优选为4～7h。

进一步地，氯气与5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.0～1.3)：1，优选为(1～1.2)：1，更优选为(1.1～1.2)：1。

进一步地，氯化剂为光气或固体光气，优选为光气。

进一步地，氯化剂与5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.0～3)：1，优选为(1.5～2.5)：1，更优选为(1.8～2.2)：1。

进一步地，溶剂选自二氯乙烷、苯、甲苯和环已烷中的任一种或多种。

进一步地，溶剂与5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(2～10)：1，优选为(3～8)：1，更优选为(4～6)：1。

进一步地，催化剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和对二甲胺基吡啶中的任一种或多种。

进一步地，催化剂与5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(1～10)：100，优选为(2～8)：100，更优选为(3～6)：100。