[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201910411527.6 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110078660B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 吴翔;王秋萍;马勇;孟宪跃;王奇;侯申础;杨凡;陈英杰 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟 |
| 地址： | 225002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将包括5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合，得到混合溶液；
S2，在高于室温的反应温度下向所述混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应，得到含有所述2-氯-5-甲基吡啶的反应液，
在所述S2中，所述反应温度为60～100℃，所述反应时间为2～10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述反应温度为80～90℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述反应时间为3～8h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为4～7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯气与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.0～1.3)：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氯气与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1～1.2)：1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氯气与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.1～1.2)：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂为光气或固体光气。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂为光气。
10.根据权利要求1或8或9所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.0～3)：1。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.5～2.5)：1。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料摩尔比为(1.8～2.2)：1。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯乙烷、苯、甲苯和环已烷中的任一种或多种。
14.根据权利要求1或13所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(2～10)：1。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(3～8)：1。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(4～6)：1。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和对二甲胺基吡啶中的任一种或多种。
18.根据权利要求1或17所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的投料质量比为(1～10)：100。
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