[发明专利]二苯并硫杂八环酮或苯并萘并硫杂八环酮衍生物及其合成方法在审
| 申请号： | 201910408288.9 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110128459A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 陈雅丽;肖鹏;王薇 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08;C07D337/16 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环酮 合成 环酮衍生物 苯甲酰基 八元杂环化合物 对硝基苯甲酰基 叔丁氧基羰基 反应速度快 甲基苯甲酰 甲氧基羰基 氯苯甲酰基 乙氧基羰基 苄氧基羰基 单晶衍射 对甲氧基 反应条件 环境友好 有机含硫 甲氧基 叔丁基 乙酰基 产率 构建 氰基 射线 成功 | ||
1.一种含硫稠杂环化合物二苯并硫杂八环酮或苯并萘并硫杂八环酮衍生物，其特征在于该化合物具有如下结构之一：
其中：R1为叔丁基、甲基、氢、溴、氟或甲氧基；R2为乙氧基羰基、甲氧基羰基、叔丁氧基羰基、苄氧基羰基、乙酰基、对甲氧基苯甲酰基、对甲基苯甲酰基、苯甲酰基、对氯苯甲酰基、对硝基苯甲酰基或氰基。
2.一种制备根据权利要求1所述的二苯并硫杂八环酮或苯并萘并硫杂八环酮衍生物的合成方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
a.在惰性气体氮气的保护下，冰水浴条件，将三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯的二氯甲烷溶液中，冰水浴反应0.5～1小时，室温反应1～2小时；冰水浴条件下将该反应溶液加入到冷却的苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中，继续冰水浴反应0.5～1小时，室温反应3～4小时，用二氯甲烷提取，再经水洗、干燥并去除溶剂，得到苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物，其结构式为：所述的二乙酸碘苯的结构式为：PhI(OAc)2；所述的苯并双(氧二硅茂)的结构式为：所述的氧二硅基萘的结构式为：所述的二乙酸碘苯、三氟甲磺酸和苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘的摩尔比为：1.0～1.5:2.5～3.0:1.0～1.5；
b.在惰性气体的保护下，将步骤a所得苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的二氯甲烷溶液分批加入到2-亚甲基苯并噻吩-3-酮衍生物和氟化铯的二氯甲烷溶液中，回流反应1.5～2.0小时，分离提纯，得到固体二苯并硫杂八环酮衍生物或苯并萘并硫杂八环酮衍生物，其结构为：所述的2-亚甲基苯并噻吩-3-酮衍生物的结构式为：所述的二乙酸碘苯、三氟甲磺酸、苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘、2-亚甲基苯并噻吩-3-酮衍生物、CsF的摩尔比为：1.0～1.5:2.5～3.0:1.0～1.5:0.5:9.5～10.0。
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