[发明专利]一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法

说明书

本发明提供一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法，包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。本发明能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可以实时对样品进行剥蚀分析，表征高温下样品中相应元素迁移变化的过程。

技术领域

本发明属于质谱分析领域，涉及一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池以及相应的样品高温检测方法。

背景技术

激光剥蚀-电感耦合等离子质谱联用技术开发始于上世纪八十年代，该技术是在电感耦合等离子体质谱的基础上通过相应的接口技术联合激光烧蚀进样技术形成的一种固体微区元素分析新技术。其将激光聚焦于样品表面，利用脉冲激光的瞬时高温使样品表面瞬间融化，并且由载气将剥蚀下来的微粒载入到电感耦合等离子体质谱系统（ICPMS）的等离子体中离子化，再经过质谱系统进行检测。其具有空间分辨率高、灵敏度高等优点，已被广泛应用于材料、地质等领域。它由激光剥蚀系统和等离子体质谱仪两部分组成。

激光剥蚀系统的样品池通常是在常温条件下工作，反映的是常温状态下样品的元素分布信息。材料在高温条件下会发生熔融、结晶、形变等反应，而相应元素也会发生迁移、对流等现象。了解物质在高温状态下的元素分布只能将材料在高温状态下瞬时冷却，观察并分析冷却后的材料微观结构和元素分布来推测材料在高温下可能的元素分布状态。但这不能真正的反映材料在高温下实时的情况和变化过程。而现有的激光剥蚀系统只能在常温下对样品进行分析，不具备高温测试条件。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法，能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可以实时对样品进行剥蚀分析，表征高温下样品中相应元素迁移变化的过程。

一方面，本发明的用于激光剥蚀系统的高温实时样品池，包括：

顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；

能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；

将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。

具备该样品池的激光剥蚀系统能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可与电感耦合等离子体质谱仪联用实时表征高温下样品中相应元素迁移变化过程。

本发明中，也可以是，所述加热系统包括加热环和对所述加热环供电的直流电源，所述加热环容纳于所述壳体中。

根据本发明，加热环的目的在于通过直流电源的供能给样品大于1000℃的温度条件。加热环置于壳体中，通过导线连接到电源上，由电源供能，加热环加热。

本发明中，也可以是，所述直流电源提供的最大电流不小于10A。

根据本发明，电源供能的大小是根据加热环的材料和尺寸来决定的，如果是采用铂金环的话12A左右即可升温到1200℃，如果采用其他材质的话比如钨丝或者硅钼材料的话可能需要更高的电流。且如果加热环尺寸越大，则需要更高的电流。

本发明中，也可以是，所述加热环选用不与所述样品在高温下反应的材料。

根据本发明，该高温实时样品池的目的在于即时反应样品在高温下的反应情况，首选惰性金属材料等不与样品反应的材料作为加热材料，避免在高温条件下加热环与样品有反应。

本发明中，也可以是，所述加热环形成为上宽下窄的圆环状结构，在圆环的对称两端连接有与所述直流电源相连接的连接部，在圆环的一端连接有热电偶。