[发明专利]一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法有效
申请号: | 201910407879.4 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110196275B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 陈奕睿;潘秀红;郭琳倩;李青;张国霞;汪正;邓伟杰;陈锟;艾飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;H01J49/10 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;姚佳雯 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 激光 剥蚀 系统 高温 实时 样品 及其 检测 方法 | ||
1.一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池,其特征在于,包括:
顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体;
能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖;
将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统;
所述壳体为不锈钢材质,包括对所述导线进行密封的密封件;所述气嘴具备插入所述壳体内部的螺纹部,所述螺纹部上设有孔;
所述加热系统包括加热环和对所述加热环供电的直流电源,加热环容纳于所述壳体中,直流电源的最大电流不小于30A,加热环通过直流电源的供能给样品大于1000℃的温度条件;
所述加热环为采用1.8mm~2.0mm宽的铂金板焊接成上宽下窄且窄环直径为2mm的圆环状结构。
2.根据权利要求1所述的高温实时样品池,其特征在于,在所述圆环状结构的对称两端连接有与所述直流电源相连接的连接部,在圆环状结构的一端连接有热电偶。
3.根据权利要求2所述的高温实时样品池,其特征在于,所述壳体形成为圆柱形。
4.根据权利要求3所述的高温实时样品池,其特征在于,沿所述螺纹部对称地分布有多个所述孔。
5.根据权利要求2所述的高温实时样品池,其特征在于,所述壳体内设有安装所述加热环的支架。
6.一种使用根据权利要求1至5中任一项所述的样品池的检测方法,其特征在于,包括:
(1)通过加热系统的升温、保温、冷却过程,用激光剥蚀系统的观测单元直接观测到样品完整的熔融、形变、结晶过程,得到该样品具体的熔融温度、结晶温度、结晶时间;
(2)在观测到的熔融、形变、结晶的过程中,通过激光剥蚀系统进行激光剥蚀处理,分别形成不同过程的气溶胶;
(3)在观测到的熔融、形变、结晶的过程中,所挥发的元素分别形成不同过程的气溶胶;
(4)通过电感耦合等离子体质谱系统将步骤(2)中获得的所述气溶胶载入到等离子体中电离后进行检测,直接得到所述样品的元素信号,根据所得的离子强度值计算得到所述样品在不同过程中离子的迁移情况;
(5)通过电感耦合等离子体质谱系统将步骤(3)中获得的所述气溶胶载入到等离子体中电离后进行检测,直接得到所述样品的挥发元素的离子强度值,根据所得的离子强度值计算得到所述样品中在不同过程中元素的挥发情况。
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