[发明专利]一种高效、快速分离制备大黄酸衍生物的方法有效
| 申请号： | 201910405973.6 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110105202B | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 徐暾海;朱寅荻 | 申请（专利权）人： | 北京中医药大学 |
| 主分类号： | C07C66/02 | 分类号： | C07C66/02;C07C69/16;C07C51/47;C07C67/56 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 快速 分离 制备 大黄 衍生物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高效、快速分离制备大黄酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)以体积比为3～5:0.5～2:2～5:0.5～2:0.005～0.5的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-冰乙酸溶剂系统，充分混合后静置分层，取上相作为固定相，下相为流动相，备用；
(2)设定高速逆流色谱仪，柱温：20～30℃，转速：700～1000r/min，流动相流速：2.0～3.0ml/min，检测波长：254nm，连接方式采用正接反转，通入流动相，直到色谱图基线保持稳定；
(3)将待分离的混合物混合样品用流动相溶解进样，根据色谱图分别收集大黄酸、1-乙酰大黄酸、8-乙酰大黄酸和双醋瑞因流份，减压浓缩，干燥，制得大黄酸、1-乙酰大黄酸、8-乙酰大黄酸和双醋瑞单体；
所述待分离的混合物为包含大黄酸、1-乙酰大黄酸、8-乙酰大黄酸和双醋瑞因的混合物。
2.根据权利要求1所述的高效、快速分离制备大黄酸衍生物的方法，其特征在于，所述的高速逆流色谱仪采用紫外检测器进行检测。
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