[发明专利]聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法

说明书

本发明提供了一种聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，利用激光共聚焦显微镜进行表征，步骤如下：①将荧光染料A接枝在功能填料上，之后与聚合物共混、发泡制备聚合物复合发泡材料；②将聚合物复合发泡材料切成片状样品并采用荧光染料B进行荧光染色；③采用激光共聚焦显微镜的双通道模式对荧光染色的片状样品的不同层面进行扫描，对所得的不同层面的光学切片进行三维重建，得到聚合物复合发泡材料的三维泡孔结构和功能填料的三维网络结构；或者根据不同层面的光学切片和各光学切片的深度信息，建立坐标系，找到各功能填料的起点和终点的三维坐标，利用Matlab构建出功能填料的三维网络结构。

技术领域

本发明属于聚合物复合发泡材料的表征领域，涉及聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法。

背景技术

聚合物发泡材料，是指利用物理发泡剂或化学发泡剂通过挤出发泡、注塑发泡、模压发泡以及珠粒发泡等发泡手段制备的泡沫材料。聚合物发泡材料内部具有许多泡孔结构，这种独特的气-固两相结构使得聚合物发泡材料具有韧度高、比强度高、密度小、热导率低等优点。聚合物复合发泡材料，是指利用聚合物复合材料发泡制备得到的功能发泡材料。由于聚合物发泡材料中纳米级或微米级功能粒子的加入，使得聚合物复合发泡材料的物理化学性能得到了大幅度提高，因此广泛应用作柔光反射材料、保温隔热材料、电磁波屏蔽材料、吸声降噪材料、超级压缩材料以及形状记忆材料等。

由于聚合物复合发泡材料的使用越来越广泛，因此对聚合物复合发泡材料的发泡工艺、微观结构及宏观性能等的研究也越来越多。其中，功能填料的真实三维网络结构对聚合物复合发泡材料的物理化学性能有极大的影响。例如，在电学性能方面，当三维导电填料网络结构中粒子间距小于2nm时，自由电子可以在相邻的导电填料间穿越，形成有效的导电网络结构；在流变学方面，当功能填料的三维流变网络结构中粒子间距小于聚合物的均方旋转半径时，将形成有效的流变网络结构，从而增大复合材料的粘度，利于聚合物发泡材料在发泡过程中泡孔结构的稳定。同时，在聚合物复合发泡材料泡孔生长的过程中，泡孔孔壁受到二维拉伸作用，使得孔壁上的功能填料在二维平面内发生取向，这将导致三维流变网络结构遭到破坏。因此，聚合物复合发泡材料中功能粒子的真实三维结构的表征对聚合物发泡材料的研究具有重要的意义。

目前，表征聚合物复合发泡材料中功能粒子的网络结构的常用方法是使用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(POM)、透射电子显微镜(TEM)等仪器对样品的断面进行观察。从样品的断面只能观测到功能填料的二维网络结构，获得功能填料在平面上的分散及取向信息，无法观测到三维空间中功能填料的三维网络结构。因此，目前普遍使用的二维断面表征手段并不利于准确、深入地了解聚合物复合发泡材料的微观结构与宏观性能的关系，严重阻碍了功能聚合物发泡材料的研究。CT Scan可用于空间三维结构的探测，然而，对于聚合物发泡材料中功能填料的三维网络结构而言，由于功能填料的尺寸通常很小，例如仅为数微米或不超过1μm，导致该形貌探测手段难以直接构建功能填料真实的三维网络结构，无法获得功能填料的分布、取向、间距等关键信息。因此，CT Scan并不适用于聚合物发泡材料中功能填料的三维网络结构的表征。目前迫切需要可行的、适用于聚合物复合发泡材料的功能填料三维网络结构表征的新方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，以解决现有二维表征手段无法获取三维空间中功能填料的网络结构，以及现有三维表征技术因功能填料尺寸过小而无法获取功能填料的三维网络结构的问题，为准确表征聚合物复合发泡材料中功能纳填料的三维网络结构提供可靠的手段，获取更准确的功能填料的分布状况、取向角度、填料间距等信息，为深入研究聚合物复合发泡材料的微观结构与宏观性能的关系提供技术支撑。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供的聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，利用激光共聚焦显微镜进行表征，步骤如下：