[发明专利]聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法

权利要求书

1.聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于利用激光共聚焦显微镜进行表征，步骤如下：

（1）将荧光染料A接枝在功能填料上，将接枝了荧光染料A的功能填料与聚合物共混制成复合材料，将复合材料发泡制备得到聚合物复合发泡材料；

将荧光染料A接枝在功能填料上的方法如下：

1）将荧光染料A与硅烷偶联剂加入溶剂中，在室温进行接枝反应以将荧光染料A接枝在硅烷偶联剂上；

2）将功能填料充分分散在溶剂中，然后加入氨水、水、原硅酸四乙酯、接枝了荧光染料A的硅烷偶联剂，在35~55℃搅拌反应以在功能填料表面形成荧光壳层；

3）将步骤2）制备的具有荧光壳层的功能填料用水和乙醇洗涤，烘干；

（2）将聚合物复合发泡材料切成片状样品，采用荧光染料B对片状样品进行荧光染色，染色方法为：将片状样品置于荧光染料B的溶液中充分浸泡，使荧光染料B在片状样品中均匀分布，然后洗涤去除结合不稳定的荧光染料B，即得到荧光染色的片状样品；

（3）采用激光共聚焦显微镜的双通道模式对荧光染色的片状样品的不同层面进行扫描，得到不同层面的光学切片；

对不同层面的光学切片进行三维重建，得到聚合物复合发泡材料的三维泡孔结构和功能填料的三维网络结构；并且，根据不同层面的光学切片和各光学切片的深度信息，建立坐标系，找到各功能填料的起点的三维坐标和终点的三维坐标，利用Matlab构建出功能填料的三维网络结构，具体如下：

对所有的光学切片按照序列拍摄的方向按照编号由小到大的方式进行编号，对所有的光学切片按照同一标准建立平面直角坐标系，按照光学切片编号从小到大的方向，对各光学切片中的所有功能填料进行观察，找到各功能填料开始出现和恰好消失的光学切片的编号，结合平面直角坐标系，找到各功能填料起点的平面坐标和终点的平面坐标；以序列拍摄的方向或序列拍相反的方向为Z轴正方向，结合各功能填料开始出现和恰好消失的光学切片的编号、以及Z轴序列拍摄时的扫描步长，确定各功能填料起点的三维坐标和终点的三维坐标；在确定出所有功能填料的起点的三维坐标和终点的三维坐标后，利用Matlab构建出功能填料的三维网络结构；

荧光染料A和荧光染料B的选择应使得在不同的激发波长条件下，荧光染料A与荧光染料B的发射波长范围不重叠，以使得步骤（3）采用激光共聚焦显微镜的双通道模式对荧光染色的片状样品的不同层面进行扫描时，各通道接的收端的荧光不相互干扰。

2.根据权利要求1所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，荧光染料A为异硫氰酸荧光素，荧光染料B为罗丹明B。

3.根据权利要求1或2所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，功能填料为纳米级或微米级的功能填料。

4.根据权利要求1或2所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，荧光染料B的浓度为0.1~0.5 mg/mL。

5.根据权利要求1或2所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，片状样品的厚度不超过600 μm。

6.根据权利要求1或2所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，采用LAS X软件对不同层面的光学切片进行三维重建。

7.根据权利要求1或2所述聚合物复合发泡材料中功能填料的三维网络结构表征方法，其特征在于，聚合物复合发泡材料的基体为热塑性聚氨酯、热塑性聚酯弹性体、嵌段聚醚酰胺弹性体、乙烯-辛烯嵌段共聚物。