[发明专利]改性石墨烯及改性石墨烯浆料的制备方法

说明书

本发明涉及一种改性石墨烯及改性石墨烯浆料的制备方法。该改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：(1)氧化石墨烯的制备：石墨粉经预氧化和Hummer’s法氧化，得到氧化石墨烯；(2)取氧化石墨烯以5g/L‑15g/L的浓度均匀分散于水中，调节pH至碱性，70‑90℃下加入羧基活化剂，搅拌；加入分枝状聚乙烯亚胺水溶液，反应；所述分枝状聚乙烯亚胺的分子量为1000‑3000；(3)在步骤(2)的反应液中加入碱性还原剂，反应完后，滤过，清洗，干燥，得改性石墨烯。本发明制备得到的改性石墨烯可以均匀稳定地分散在水和乙醇常见的有机溶剂和无机溶剂中。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别是涉及一种改性石墨烯及改性石墨烯浆料的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是由sp²杂化的碳原子紧密排列而成的二维蜂窝状晶体结构，属于石墨类材料。它具有优异的杨氏模量(1100GPa)、高导热率(约5000J·(m·K·s)^-1)、高载流子迁移率(2×10⁵cm²·(V·s)^-1)和高比表面积(理论计算值2630m²·g^-1)，以及量子霍尔效应和量子遂穿效应，同时还有优异的不可渗透性等，使其在电子器件、复合材料和功能涂料等领域有着巨大的应用前景。然而，石墨烯由于其层与层之间拥有较强的π-π相互作用和范德华力，使得其极易趋于团聚，而石墨烯优异的性能与其层数有关；此外，石墨烯只能分散于少数极性极强的溶剂中，并且这些溶剂大都有毒，不利于环境和人的可持续发展，大大地限制了石墨烯的应用。因此，简单、高效地提高石墨烯在常见的有机溶剂和无机溶剂中的分散性，对石墨烯的应用有着十分重要的实际意义。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种改性石墨烯的制备方法，该方法制备得到的改性石墨烯在常见溶剂中均可稳定的分散。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯的制备：石墨粉经预氧化和Hummer’s法氧化，得到氧化石墨烯；

(2)取氧化石墨烯以5g/L-15g/L的浓度均匀分散于水中，调节pH至碱性，70-90℃下加入羧基活化剂，搅拌；加入分枝状聚乙烯亚胺水溶液，反应；所述分枝状聚乙烯亚胺的分子量为1000-3000；

(3)在步骤(2)的反应液中加入碱性还原剂，反应完后，滤过，清洗，干燥，得改性石墨烯。

本发明的另一目的是提供一种改性石墨烯浆料的制备方法，由上述制备方法制备得到的改性石墨烯分散于溶剂中得到。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明在采用Hummer’s氧化法氧化石墨烯前，先将石墨烯预氧化，更有利于Hummer’s氧化过程中高锰酸钾的插层，制备得到的氧化石墨烯片径较为完整，能够高选择性地在石墨烯的周边引入合适的含氧基团。再在碱性、加热条件下，氧化石墨烯上的羧基与羧酸活化剂反应，形成活化中间体，分子量为1000-3000的分枝状聚乙烯亚胺选择性地与活化后的羧基位点反应，对氧化石墨烯进行有选择性地接枝，再经碱性还原剂还原，通过以上工艺的环环相扣与相互配合，制备得到的改性石墨烯可以均匀稳定地分散在水和乙醇等常见的有机溶剂和无机溶剂中。

本发明的制备的氧化石墨烯直接一锅反应即可得到改性石墨烯，并且改性石墨烯可以大规模进行制备，工艺过程简单，原料成本低，工艺设备要求低，有利于实现大规模的工业化生产。

附图说明

图1为改性石墨烯的制备流程图；

图2为实施例1所制备改性石墨烯的AFM图；

图3为实施例1所制备改性石墨烯的红外图；