[发明专利]改性石墨烯及改性石墨烯浆料的制备方法有效
| 申请号: | 201910399947.7 | 申请日: | 2019-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN109970050B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 张双红;杨波;黄仕钰;李茂东;孔纲;李爽;翟伟;王志刚;李悦 | 申请(专利权)人: | 广州特种承压设备检测研究院 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B32/198 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇;汪贝贝 |
| 地址: | 510663 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 石墨 浆料 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯的制备:石墨粉经预氧化和Hummer’s法氧化,得到氧化石墨烯;
(2)取氧化石墨烯以5g/L-15g/L的浓度均匀分散于水中,调节pH至碱性,70-90℃下加入羧基活化剂,搅拌;加入分枝状聚乙烯亚胺水溶液,反应;所述分枝状聚乙烯亚胺的分子量为1000-3000;
(3)在步骤(2)的反应液中加入碱性还原剂,反应完后,滤过,清洗,干燥,得改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,分枝状聚乙烯亚胺的分子量为1500-2500;和/或,所述分枝状聚乙烯亚胺水溶液的浓度为15g/L-30g/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氧化石墨烯分散于水中的浓度与分枝状聚乙烯亚胺水溶液的浓度比为1:(2.5-3.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述预氧化过程为:将五氧化二磷、过硫酸钾、浓硫酸混合,60-80℃溶解,加入石墨粉,反应完后,水洗至中性,干燥,得到预氧化的石墨粉;和/或,
所述的石墨粉为100-1200目的鳞片石墨。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述pH为8-9;和/或,所述羧基活化剂以水溶液的形式加入,羧基活化剂水溶液的浓度为5-10mg/ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述羧基活化剂包括1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐和二环己基碳二亚胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的时间为10min-120min,所述反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱性还原剂选自水合肼和硼氢化钠中的至少一种;和/或,所述反应的温度为90-110℃,所述反应的时间为12-24h。
9.一种改性石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的改性石墨烯分散于溶剂中得到。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水和乙醇中的至少一种;和/或,所述改性石墨烯浆料中的改性石墨烯的浓度2wt%-3wt%。
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