[发明专利]一种2-氯-2-氧代-1;3;2-二氧磷杂环戊烷的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：在溶剂和含氟溶剂中，将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与氧气进行如下所示的氧化反应即可；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的氧化反应的反应体系为无水体系；

和/或，所述的溶剂为无水芳烃类溶剂、无水醚类溶剂、无水卤代烃类溶剂和无水腈类溶剂中的一种或多种；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷在所述的溶剂中的摩尔浓度为1～12mol/L；

和/或，所述的含氟溶剂为FC-75、甲基六氟丙基醚、全氟甲基己烯、三氟乙基六氟丙基醚、全氟萘烷和三氟乙基全氟壬烯基醚中的一种或多种；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与所述的含氟溶剂的摩尔体积比为1～16mol/L；

和/或，所述的溶剂与所述的含氟溶剂的体积比为1:7.5～10:1；

和/或，所述的氧气为纯度为95％～98％的氧气；

和/或，所述的氧化反应的反应温度为10～30℃；

和/或，所述的氧化反应的反应时间为16～32小时；

和/或，所述的氧气通过氧气钢瓶通入所述的反应体系。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

当所述的溶剂为无水芳烃类溶剂时，所述的无水芳烃类溶剂为无水甲苯和/或无水二甲苯；

和/或，当所述的溶剂为无水醚类溶剂时，所述的无水醚类溶剂为无水石油醚；

和/或，当所述的溶剂为无水卤代烃类溶剂时，所述的无水卤代烃类溶剂为无水二氯甲烷；

和/或，当所述的溶剂为无水腈类溶剂时，所述的无水腈类溶剂为无水乙腈；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷在所述的溶剂中的摩尔浓度为3.2～16/3mol/L；

和/或，所述的含氟溶剂为FC-75、甲基六氟丙基醚、全氟甲基己烯、全氟萘烷和三氟乙基六氟丙基醚中的一种或多种；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与所述的含氟溶剂的摩尔体积比为1.6～6.4mol/L；

和/或，所述的溶剂与所述的含氟溶剂的体积比为1:5～2:1；

和/或，所述的氧气为纯度为96％的氧气；

和/或，所述的氧化反应的反应时间为22～26小时；

和/或，所述的氧气的通入方式为分批通入、一次性通入或连续通入。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

当所述的溶剂为无水芳烃类溶剂时，所述的无水芳烃类溶剂为无水甲苯；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷在所述的溶剂中的摩尔浓度为3.7～4.2mol/L；

和/或，所述的含氟溶剂为FC-75和/或甲基六氟丙基醚；

和/或，所述的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与所述的含氟溶剂的摩尔体积比为3～4mol/L；

和/或，所述的溶剂与所述的含氟溶剂的体积比为3:10～2:1。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述的溶剂为无水芳烃类溶剂；

和/或，所述的含氟溶剂为FC-75。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的反应结束后进一步包括含氟溶剂的回收和重复利用。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的回收的方式为将所述的氧化反应结束后的反应液进行分液。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的重复利用的次数为1～10次。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的重复利用的次数为1～5次。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的重复利用的次数为1～3次。