[发明专利]一种偶氮颜料连续化合成微混合器及其连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种连续化微混合装置，其特征在于，所述连续化为混合装置为“T”型结构，包括上横部和连接在所述上横部中部并与上横部垂直连接的出口通道；出口通道分为上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通过法兰连接，并通过法兰垫片密封，所述法兰垫片中心位置设置有扰流棒，所述扰流棒向所述上横部延伸，所述扰流棒上还设置有扰流颗粒，所述法兰垫片上还设置有供物料流通的流通孔。还公开了一种偶氮颜料的连续化制备方法，该方法采用上述连续化微混合装置；具有更高的反应的温度，降低了对冷介质的需求，大幅度降低了能耗；大大缩短了颜料制备的时间，提高了生产效率，同时，产品的收率高(98％)，平均粒径小。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种偶氮颜料的连续化合成装置及其连续化制备方法。

背景技术

染颜料是传统精细化工产品，发展至今，很多性价比优良染颜料品种得到广泛的应用，相应的品种和中间体的生产达到成千上万吨的规模。在有机颜料中，偶氮颜料是色谱齐全的一类典型颜料品种，占有机颜料生产总量75％以上，被大量应用在油墨、塑料、涂料、纺织品等各个领域，成为国民生活中不可或缺的产品。目前我国染颜料行业普遍采用间歇釜式反应器生产偶氮颜料，存在反应时间长、安全性差、废水排放量大、能耗高等问题，而且在产品质量稳定和性能提升上还有较大的发展空间。根据偶氮类化合物的特点，当前开发实施过程强化技术、节能降耗技术、连续化生产技术等成为行业发展的趋势。

目前为止，连续化制备偶氮类颜料的实际应用还很少，但是相关的研究报道还是有不少。Pennenmann等运用基于微反应器的半连续法进行偶合反应，合成了黄色的偶氮颜料(Organic process researchdevelopment,2005,9(2):188—192)。但是微反应器混合通道窄，固体颗粒很容易造成通道的堵塞，而且反应器难拆卸，很难对反应器内部进行清洗，很难适用于大规模、长时间的颜料生产。T形对冲混合器是一种使两股流体混合均匀的最为简单的混合器之一，其结构简单、加工方便，广泛运用于固体颗粒的制备(ChemicalEngineering Journal,2008,135(3):209-215.)。但是其出口结构简单，物流在出口通道中混合不充分，不适用于对固体晶体生长有要求的偶氮颜料合成固液体系。美国专利US4252718对于水不溶性偶氮化合物的制备方法采用在浓硫酸中进行重氮化反应。在偶合反应前,重氮盐液体要用水稀释,以降低其硫酸浓度。重氮盐液体与偶合组份在T形管中于90℃混合,再进入中和器,用氢氧化钠溶液中和,然后将染料过滤,洗去盐份。该技术涉及了大量酸的使用，不仅成本高，而且三废等也大。

中国授权的发明专利CN103977720B公开了一种组合式层状流体配分混合装置，连续化制备了多种分散染料及有机颜料。但是较窄的通道增加了堵塞的几率，一旦发生堵塞很难进行拆卸清洗。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种连续化微混合装置，该装置具有高效混合、易于拆卸的特点，适用于快速反应的连续化合成，包括偶氮颜料及其类似的固液反应体系的连续化合成。

本发明的另一个目的是，提供一种偶氮颜料的连续化制备方法，该制备方法具有反应稳定、连续高效、收率高的特点，且所制备的偶氮颜料粒径分布窄。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种连续化微混合装置，所述连续化为混合装置为“T”型结构，包括上横部和连接在所述上横部中部并与上横部垂直连接的出口通道；所述上横部为管状结构，其两端为进料口，所述出口通道也为管状结构，并分为上下两段分别为上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通过法兰连接，并通过法兰垫片密封，所述法兰垫片中心位置设置有扰流棒，所述扰流棒向所述上横部延伸，所述扰流棒上还设置有扰流颗粒，所述法兰垫片上还设置有供物料流通的流通孔；所述上横部内径小于出口通道的内径。