[发明专利]一种偶氮颜料连续化合成微混合器及其连续化制备方法

权利要求书

1.一种连续化微混合装置，其特征在于，所述连续化为混合装置为“T”型结构，包括上横部和连接在所述上横部中部并与上横部垂直连接的出口通道；所述上横部为管状结构，其两端为进料口，所述出口通道也为管状结构，并分为上下两段分别为上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通过法兰连接，并通过法兰垫片密封，所述法兰垫片中心位置设置有扰流棒，所述扰流棒向所述上横部延伸，所述扰流棒上还设置有扰流颗粒，所述法兰垫片上还设置有供物料流通的流通孔；所述上横部内径小于出口通道的内径。

2.根据权利要求1所述的一种连续化微混合装置，其特征在于，所述上横部内径为1~20mm，所述出口通道内径为6~50mm，所述扰流颗粒与所述出口通道垂直方向的最大横截面积与所述出口通道内横截面积的比应不小于0.5。

3.根据权利要求1所述的一种连续化微混合装置，其特征在于，所述扰流颗粒个数为1~4个，所述扰流颗粒为球形、椭球形或心形，所述扰流棒的长度不小于所述上出口通道长度的一半。

4.根据权利要求1所述的一种连续化微混合装置，其特征在于，所述流通孔直径为0.1~10mm，个数为1~5个。

5.根据权利要求1所述的一种连续化微混合装置，其特征在于，所述上横部和所述出口通道采用聚四氟乙烯，玻璃、不锈钢或聚氨酯之一材质制成，所述出口通道外侧还设置有夹套用于导热介质流通。

6.一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，芳香胺料液与重氮化试剂溶液分别通过根据权利要求1所述的连续化微混合装置的两个进料口进入所述连续化微混合装置进行重氮化反应，获得芳香胺重氮盐溶液；进入所述连续化微混合装置的芳香胺料液流量与进入所述连续化微混合装置的重氮化试剂溶液流量相同；

所述芳香胺料液为芳香胺与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比应大于2；

所述芳香胺为硝基或卤基取代的芳胺、氯代联苯胺衍生物其中的一种或多种；

所述酸液为盐酸、硫酸或乙酸其中一种或多种的水溶液；

所述重氮化试剂溶液为亚硝酸钠的水溶液或亚硝酰硫酸的水溶液，含量均为30wt%~40wt%；

步骤2，所述芳香胺重氮盐溶液与偶合剂料液通过根据权利要求1所述的连续化微混合装置的两个进料口进入所述连续化微混合装置进行连续化偶合反应，获得偶氮颜料悬浮液；进入所述连续化微混合装置的芳香胺重氮盐溶液流量与进入所述连续化微混合装置的偶合剂料液流量相同；

所述偶合剂料液为采用下述方式制备的： 60~120重量份数的偶合剂采用15~30重量份数的氢氧化钠溶液溶解后再用30vol%~50vol%醋酸和醋酸钠调节体系pH=6~7，制备得到偶合剂料液；

所述偶合剂为吡唑啉酮及其衍生物、乙酰乙酰苯胺及其衍生物、萘酚及其衍生物中的一种或多种；

步骤3，对所述偶氮颜料悬浮液加热，进行颜料化，所述颜料化过程保持温度在70~100℃，颜料化时间1~3h；

步骤4，对颜料化后的偶氮颜料悬浮液进行固液分离，对获得的固体颗粒洗涤干燥，得到偶氮颜料。

7.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，物料进入连续化微混合装置时的温度低于20摄氏度，连续化微混合装置内部的反应温度为30摄氏度以下。

8.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，进入所述连续化微混合装置的物料中的固体颗粒粒径不超过200微米。

9.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，所述芳香胺为邻硝基甲苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺或3,6,3’,6’-四氯联苯胺；所述偶合剂为乙酰乙酰苯胺、2-甲基乙酰乙酰苯胺、2-甲氧基乙酰乙酰苯胺或2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺，所述芳香胺料液为芳香胺与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比为2~2.5。