[发明专利]花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料及制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其是一种花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料及制备方法，包括如下步骤：按比例称取一定量的钨酸铵，配制一定浓度的钨酸铵水溶液；取一定量上述所配制的钨酸铵水溶液置于烧杯中，将一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配制的钨酸铵水溶液中超声处理，取出，随后置于烘箱中干燥；将上述所制备样品置于管式气氛炉中，以硫粉作为硫源，采用化学气相沉积法进行硫化处理，即得到花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料。本发明的工艺制备过程简单，成本低廉，热处理温度较低，易于放大实现规模化生产，且复合纳米材料的形貌结构可控。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体领域为一种二硫化钨修饰碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料的制备方法。

背景技术

类石墨烯二维材料通过层与层之间的范德华力堆积在一起，在电子、光电子器件和催化在内的多个领域都有潜在应用，备受研究者关注。二维TMDs纳米片具有非常大的比表面积和极高的表面原子比。同时，与石墨烯的零带隙相比，二维TMDs材料表现出丰富的电学行为，从而弥补了石墨烯在光电方面应用的受限，成为近期的研究热点。在过渡金属硫化物之中，二硫化钨具有独特的二维层状纳米结构，在光电转换器件、超级电容器及电催化剂等领域拥有潜在的应用价值。多层二硫化钨为间接带隙半导体材料，由于二硫化钨材料层与层之间是由弱的范德华力相连接的，因此可以通过实验手段制备出结构的二硫化钨材料。当二硫化钨层数减少至单层时便可转变为直接带隙半导体材料，因其具有可调的能带隙在光电转换以及催化产氢等方面具有广阔的应用前景。

在实际应用中，单一组分二硫化钨纳米材料很难同时满足高稳定性、高催化活性的需求。复合结构纳米材料往往能够同时具备各单组分材料的特性，不仅性能上能够形成互补作用，而且还衍生出新的协同功能。因此，构建二硫化钨和碳膜包覆二氧化钛复合纳米材料有望在光电催化领域得到了广泛应用。

目前，制备二硫化钨纳米材料的方法较多，如采用将硫源和钨源混合后，再进行高温热处理，该类方法具有简单易行、设备投入少等优点。例如，中国发明专利CN201510416849.1公开了一种利用强酸性溶液活化二氧化钛表面，同时钨酸盐与酸反应生成钨酸，从而形成混合均匀的钨酸/二氧化钛复合物，再进行硫化处理得到二硫化钨/二氧化钛复合物。然而，该类方法所制备二硫化钨往往形状、取向等不易控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料及制备方法，在较低温度条件下，利用钨酸铵和硫粉为原料，采用化学气相沉积法制备花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料。该方法选用一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列材料、钨酸铵、硫粉为基本材料，去离子水为溶剂，采用化学气相沉积法在一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列表面顶端修饰直立取向的二硫化钨，制备具有光电催化活性的花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明制备花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料的方法，包括以下步骤：

a、在常温条件下，将钨酸铵置于去离子水中，充分搅拌均匀，配制得到钨酸铵水溶液；

b、将一维有序碳膜包覆的二氧化钛纳米棒阵列样品置于步骤a中所配制的钨酸铵水溶液中超声处理30-60min，取出样品，随后置于烘箱中干燥20-30min，得到钨酸铵修饰的一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列；

c、将步骤b中所制得的钨酸铵修饰的一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列置于管式气氛炉中，以硫粉作为硫源，采用化学气相沉积法进行硫化处理30min，即得到花状直立取向二硫化钨修饰一维有序碳膜包覆二氧化钛纳米棒阵列复合材料。

所述的钨酸铵水溶液的浓度为0.2-2.0g/mL。