[发明专利]一种温敏型β-环糊精/p(NIPAM-co-MAA)电纺纤维吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201910391565.X | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN110129922A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 唐冬雁;贾舒悦;彭靖;孙赵洁;高静茹;杨旭 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | D01F8/18 | 分类号: | D01F8/18;D01F8/10;C08F220/54;C08F220/06;D01F11/06;D01F11/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 制备 电纺纤维 共聚物 温敏型 吸附剂 异丙基丙烯酰胺 偶氮二异丁腈 甲基丙烯酸 污染物吸附 纤维吸附剂 材料成本 材料领域 水不溶性 有机染料 制备工艺 酯化处理 龙胆紫 吸附量 正电荷 共聚 改性 废水 | ||
一种温敏型β‑环糊精/p(NIPAM‑co‑MAA)电纺纤维吸附剂及其制备方法,属于废水中有机染料污染物吸附材料领域。本发明所述纤维吸附剂是以N‑异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈为原料共聚得到p(NIPAM‑co‑MAA)共聚物,p(NIPAM‑co‑MAA)共聚物与β‑环糊精(β‑CD)共纺,再进行热酯化处理制备而成的。本发明中制备工艺简单,过程易控制,材料成本低,易改性,比表面积大,且有良好的水不溶性,对带正电荷的龙胆紫具有较优异的吸附量。
技术领域
本发明属于废水中有机染料污染物吸附材料领域;具体涉及一种具有交联结构的温敏 型β-环糊精/p(NIPAM-co-MAA)电纺纤维吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着现代手工业的快速发展,工业废水对环境造成的影响越来越大。工业废水中的有 机染料污染物通常具有毒性、复杂的芳香结构和难降解等特性,不仅对环境造成了危害, 甚至威胁到人类健康。这一环境污染成为当前亟待解决的问题。目前在去除废水中有机染 料的方法中吸附法因其成本低、易操作和高效性而被广泛应用。在吸附法的研究中,静电 纺丝纤维由于其设计性强,且具有高的比表面积和孔隙率在众多吸附剂的形貌中脱颖而 出。在各种吸附剂中β-环糊精(β-CD)因其具有独特的截顶圆锥状及“内腔疏水,外壁亲水”的结构优势,可以与一系列的有机分子形成主-客包络复合物而被广泛研究,将聚 合物与β-环糊精结合可进一步发挥其优势。
聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)是一种典型的刺激响应性聚合物材料,它易改性且具有温度可调节的特性,是一类非常理想的“智能”型材料,可在各个领域发挥其温敏响 应的作用。然而,当温度低于其低临界溶解温度(LCST)时,温敏型纤维在水溶液中, 由于其显亲水的特性而使纤维失去形貌。为解决温敏型纤维在水溶液中不能维持形貌这一 问题,发展一种新的且简单可行的方法以维持温敏型纤维在水溶液中的形貌是必要的。
发明内容
本发明要解决现有温敏型纤维在水溶液中不能维持形貌技术问题;而提供一种固相酯 化交联的方法将PNIPAM对β-环糊精进行改性交联纤维及其制备方法。本发明维持温敏 型电纺纤维在水体中的形貌,进而实现在水体中通过调节温度控制其对污染物的吸附。
本发明中具有交联结构的温敏型β-环糊精/p(NIPAM-co-MAA)电纺纤维吸附剂是以N- 异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸(MAA)、偶氮二异丁腈(AIBN)为原料共聚 得到p(NIPAM-co-MAA)共聚物,p(NIPAM-co-MAA)共聚物与β-环糊精(β-CD)共纺,再 进行热酯化处理制备而成的;具体是按下述步骤进行的
步骤一、将NIPAM、MAA、AIBN和甲醇混合,在惰性气氛下搅拌同时加热至80℃, 保温,继续搅拌;待反应结束,冷却至室温,用50℃~70℃的超纯水析出,用乙醇和超纯 水反复提纯至少三次,烘干,得到p(NIPAM-co-MAA)共聚物;
步骤二、将β-环糊精(β-CD)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF),超声并搅拌使其溶 解,再加入步骤一制得的p(NIPAM-co-MAA)共聚物溶液,先升温至80℃~90℃,搅拌 0.75h~1h,然后降温至40℃~50℃搅拌1h~1.5h,得到纺丝溶液;
步骤三、然后静电纺丝,后室温下放置,然后热酯化处理,得到温敏型β-环糊精 /p(NIPAM-co-MAA)电纺纤维吸附剂。
进一步地限定,制备p(NIPAM-co-MAA)共聚物的原料的配比是:2.5461gN-异丙基丙 烯酰胺、(0.382~1.908)mL甲基丙烯酸、(0.0205~0.0342)g偶氮二异丁腈。
进一步地限定,p(NIPAM-co-MAA)共聚物与β-环糊精的质量比为(0.1235~0.2300)∶ (0.0908~0.2000)。
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