[发明专利]一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4有效

专利信息
申请号: 201910391158.9 申请日: 2019-05-11
公开(公告)号: CN110156087B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 白音孟和;陈娟 申请(专利权)人: 内蒙古师范大学
主分类号: C07F15/03 分类号: C07F15/03;C07F15/02;C01G49/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 010022 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 fe tren gasbs base sub
【权利要求书】:

1.一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4合成方法,其特征在于:该合成方法的步骤如下,

S1分别称取0.0180 g-0.0300 gGa(NO3)3 、0.0280 g-0.0445 gSb2S3、0.0120 g-0.0185 gS粉、0.0180 g-0.0350 gFeCl3·6H2O依次放入厚壁石英玻璃管中;

S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺0.5000 g-0.6500 g和H2O 0.0500-0.1500 g,其中三(2-氨基乙基)胺和乙二胺体积比为1:1;

S3在酒精喷灯上封管,封管的填隙率为10%,之后将封好的厚壁石英玻璃管放入不锈钢反应釜中,将反应釜放入温度为140℃-180℃的烘箱中反应5-10天后冷却到室温;

S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物,得到黑色带尖的块状晶体,经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4,且tren=三(2-氨基乙基)胺;

对化合物Fe(tren)GaSbS4进行单晶X-射线单晶衍射,化合物Fe(tren)GaSbS4属于三斜晶系,空间群为P-1;化合物Fe(tren)GaSbS4是一维链状结构,其中包括阳离子[Fe(tren)]2+和阴离子链[Ga2Sb2S8]n2n- ,Sb原子通过和三个S原子构成三角锥[SbS3]结构,Sb-S键长范围为0.2411 nm-0.2446nm,S-Sb-S的键角范围在;Ga原子通过和四个S原子构成四面体[GaS4]结构,Ga-S的键长范围在0.2257nm-0.2299nm之间,S-Ga-S键角在范围内;其中三角锥[SbS3]和四面体[GaS4]结构通过共用S原子交替连接形成八元环结构,这些八元环之间通过四面体配位的两个[GaS4]进一步共边连接形成链状[Ga2Sb2S8]n2n- ,Fe2+中心与来自tren的四个N原子和来自阴离子链的一个S原子配位形成扭曲的三角双锥结构;Fe(tren)2+通过连接阴离子链上的S原子而附着在阴离子链[Ga2Sb2S8]n2n- 的两侧。

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