[发明专利]一种口服避孕药安慰片中多种活性成分的分析方法

说明书

本发明公开了一种口服避孕药安慰片中多种活性成分的分析方法，首先将待测安慰片置一量瓶中，接着加入水使其崩解，再加入有机溶剂（乙腈）超声提取，然后用乙腈定容至刻度，过滤取滤液作为供试品分析；采用液相色谱法分析供试品，启动色谱采集计算机系统采集数据；取醋酸炔诺酮、去氧孕烯和炔雌醇对照品，用乙腈与水的混合溶液配制对照品溶液，同时进行液相色谱分析，以检验安慰片中是否含有多种活性成分。本发明具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高的优点，解决了口服避孕药安慰片中多个活性成分需要多次重复测定的问题。

技术领域

本发明具体涉及一种分析方法，快速方便测定口服避孕药安慰片中是否含有多种活性成分。

背景技术

口服避孕药安慰片是不含任何药理成分的制剂，对长期服用口服避孕药的人具有替代和安慰的作用。避孕药厂家对于不同的避孕药产品通常采用通用的避孕药安慰片，安慰片是否含有对应的活性成分是其质量标准的一项重要内容。对于安慰片中是否含活性成分的测定，目前一般使用的是各口服避孕药的含量测定方法，例如：当安慰片用于多个口服避孕药制剂如诺孕酯炔雌醇片、左炔诺孕酮片和去氧孕烯炔雌醇片时，分别用诺孕酯炔雌醇片、左炔诺孕酮片和去氧孕烯炔雌醇片含量测定方法对安慰片进行检测。该方法不能实现两种以上活性成分的同时检出，对于含有不同活性成分的避孕药产品需要多次检验。另外,我们未发现有文献报道含口服避孕药安慰片中检测多种活性激素成分的测定方法，因此，开发一个通用的分析方法从而实现快速、方便地分析口服避孕药安慰片是否含有多种活性激素成分,具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种专属性强、分析快速、抗干扰性强、灵敏度高的口服避孕药安慰片中多种活性成分的分析方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种口服避孕药安慰片中多种活性成分的分析方法，包括以下步骤：

A、将20片供试品置一量瓶中，加入20毫升水使其崩解；

B、加入60毫升乙腈超声提取，放冷至室温；

C、用20毫升乙腈定容至100毫升刻度线，过滤，取滤液作为供试品分析；

D、采用液相色谱法分析供试品，同时启动色谱采集计算机系统采集数据；

E、采用醋酸炔诺酮、去氧孕烯和炔雌醇作为对照品，各取5mg转移至量瓶中，用40毫升乙腈和10毫升水的混合溶液定容至50毫升刻度线配制成对照品储存溶液，再取5.0毫升对照品储存溶液转移至另一50毫升量瓶中，用40毫升乙腈和10毫升水的混合溶液定容至50毫升刻度线配制成对照品溶液，同时进行液相色谱分析，从而检验安慰片中是否含有多种活性成分。

本发明的进一步改进在于：步骤D中液相色谱分析方法为：用乙腈与水体积比为22:78的混合溶液作为流动相A，乙腈与水体积比为97:3的混合溶液作为流动相B,色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱长150mm,内径为4.6mm，填充颗粒粒径5mm；检测波长210nm和245nm；进样体积50μL，柱温：40°C ；分析时间：18分钟；梯度如表1：

活性物质相对保留时间如表2：

。

本发明的进一步改进在于：供试品包括诺孕酯、左炔诺孕酮、诺孕酮、醋酸炔诺酮、炔诺酮、屈螺酮、去氧孕烯和炔雌醇。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明测试简单、快速、成本低，具有显著的优势，解决了该通用避孕药安慰片对于不同种类避孕药产品需要多次检测确定其是否含有相应的活性成分的问题。

附图说明：

图1为检测波长为210nm时的溶剂空白溶液色谱图；

图2为检测波长为245nm时的溶剂空白溶液色谱图