[发明专利]一种含嘧啶和吲哚结构的二胺单体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910389637.7 申请日: 2019-05-10
公开(公告)号: CN110194763B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 王亮;郑子昂;周春妮;李鹏杰;胡思前 申请(专利权)人: 江汉大学
主分类号: C07D403/04 分类号: C07D403/04;C08G73/10
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 房德权
地址: 430056 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 嘧啶 吲哚 结构 单体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含嘧啶和吲哚结构的二胺单体的制备方法,其特征在于,合成路线如下:

其中,R1为硝基,且R1位于吲哚环的4或6位;R2为氢、甲基、丁基、溴、苯基中的一种;R3为氢;R4为硝基,且R4位于苯环的3或4位;R5为氨基,且R5位于吲哚环的4或6位;R6为氨基,且R6位于苯环的3或4位;

具体合成步骤为:

(1)将化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟锑酸银、三氟甲磺酸铜、催化剂[RuCl2(p-cymene)]2以及1, 4-二氧六环在耐压反应瓶中于100~140℃磁力搅拌反应8~20小时后,将混合物经硅藻土抽滤后,减压除去有机溶剂,用硅胶柱层析分离纯化,得到纯净的硝基化合物B ;所述硅胶柱中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10:1,化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟锑酸银、三氟甲磺酸铜、催化剂[RuCl2(p- cymene)]2的摩尔比为1:2~3 :(0.05~0.25):(1~2):(0.01~0.05);

(2)在高压反应釜内将硝基化合物B溶于乙醇中,加入钯碳以及氢气,在78~90℃下磁力搅拌8~20小时,混合物经硅藻土抽滤后,减压除去有机溶剂,得到纯净的二胺单体C。

2.根据权利要求1所述的含嘧啶和吲哚结构的二胺单体的制备方法,其特征在于,硝基化合物B为1 mmol时,钯碳为30~200 mg,氢气一直作用于反应体系直到反应结束。

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