[发明专利]一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法

权利要求书

1.一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法，步骤如下：

a、制备手性拆分剂前体：称取228mg右旋环己二胺加入到80-100mL乙腈中，0^oC下搅拌，向上述溶液中滴加600mg2-溴异氰酸乙酯，有白色固体生产，反应6-8h后，离心过滤，用氯仿洗涤所得固体产物，真空干燥；

b、制备索烃类手性拆分剂：称取207mg上述产物溶于40-60mL乙醇，加入78mg4,4'-联吡啶和180mg二苯并-18-冠醚-6，磁力搅拌，并在85^oC加热，反应48-60小时后，减压旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤，真空干燥；

c、拆分制备右旋亮氨醇：称取40mg消旋体亮氨醇溶于20-30mL水/乙醇混合溶液中，加入与单构型亮氨醇等摩尔量的手性拆分剂和氯化铜，有固体析出，高速离心，减压旋蒸除去混合溶液中的乙醇，乙酸乙酯萃取同时用无水硫酸钠干燥除水，减压旋蒸除去乙酸乙酯，真空干燥，得到光学纯的右旋亮氨醇；

d、拆分制备左旋亮氨醇：将步骤c析出的固体溶于去离子水，乙酸乙酯萃取同时用无水硫酸钠干燥除水，减压旋蒸除去乙酸乙酯，真空干燥，得到光学纯的左旋亮氨醇。

2.根据权利要求1所述一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法，其特征是：所述步骤a中磁力搅拌速度为200-250r/min，离心转速为8000-10000r/min，纯化洗涤所用氯仿体积为30-50mL。

3.根据权利要求1所述一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法，其特征是：所述步骤b中磁力搅拌速度为200-250r/min，纯化洗涤所用乙醇体积为25-50mL。

4.根据权利要求1所述一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法，其特征是：所述步骤c中离心转速为8000-10000r/min，萃取所用乙酸乙酯体积为30-50mL，无水硫酸钠质量为10-20g。

5.根据权利要求1所述一种用于制备高纯度单构型亮氨醇的手性拆分方法，其特征是：所述步骤d中去离子水体积为10-15mL，萃取所用乙酸乙酯体积为30-50mL，无水硫酸钠质量为10-20g。