[发明专利]1;3-二（4;4-甲酸甲酯苯基）丙酮的制备方法及应用

说明书

1,3‑二(4,4‑甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法及应用，属于医药技术及光电材料领域。本发明以4‑(溴甲基)苯甲酸甲酯和对甲苯磺酰基甲基异氰化物为原料，四丁基溴化铵为催化剂，通过pH的调节和二氯甲烷萃取得到化合物，化合物经过柱层析洗脱得到最终产品。本发明得到的产品可应用在降糖药和光电结晶导体材料的制备。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

技术领域

本发明涉及医药技术及光电材料领域，主要涉及1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法及应用。

背景技术

1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮由于其独特的分子结构、光电特性以及它们在p-电子材料上的应用，使其在微孔材料、结晶光电导体、合成石墨烯片段等方面的应用越来越广泛。同时，1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮可作为一种廉价的前体，快速有效地制备相对复杂的构造物，所以在药物合成方面也有重要应用。

目前生产1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的工艺复杂，产生大量的污染，在处理污染物方面消耗大量资金，经济性较差。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了操作易行、温和条件下合成1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的方法。

一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法，该方法按照以下反应式进行反应：

具体反应步骤如下：将摩尔比为1～4:1～2的4-(溴甲基)苯甲酸甲酯和对甲苯磺酰基甲基异氰化物加入到烧瓶中，称取四丁基溴化铵溶解在二氯甲烷(1mmol:(5～15mL))中加入烧瓶中，继续搅拌，原料全部溶解后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为30％(1mmol:(5～10mL))NaOH溶液，搅拌5h后，加入(1mmol:(4～8mL))盐酸溶液并调节PH至7。将反应液转移至分液漏斗并用二氯甲烷萃取三次得到橙黄色有机相。将得到的有机相浓缩后加入二氯甲烷(1mmol:(1～5mL))得到红色溶液，加入(1mmol:(0.2～0.4mL))盐酸溶液，搅拌1h后，用饱和碳酸氢钠溶液淬灭。将反应液转移至分液漏斗并用二氯甲烷萃取三次。旋蒸，采用柱层析分离得到化合物(洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚:＝1:5)。

所述的四丁基溴化铵的摩尔量相当于4-(溴甲基)苯甲酸甲酯摩尔量的0.1～2。

所述的二氯甲烷、NaOH溶液和盐酸的体积数均是以4-(溴甲基)苯甲酸甲酯的摩尔量为标准的。

所述的盐酸溶液为质量分数为38％HCl与H₂O体积比1:1配制。

优选的，所述的4-(溴甲基)苯甲酸甲酯为：

所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。

本发明同时请求保护上述1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮在药物制备及光电材料领域上的应用。

比如用于降糖药中间体或光电结晶导体材料的制备。

本发明的有益效果是：

本发明使用4-(溴甲基)苯甲酸甲酯和对甲苯磺酰基甲基异氰化物反应制备1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮；反应操作易行，仅使用简单的酸碱调节PH值，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。

实施例1