[发明专利]1;3-二(4;4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法及应用在审
申请号: | 201910380489.2 | 申请日: | 2019-05-08 |
公开(公告)号: | CN110015960A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 张殊佳;杨聪;崔颖娜;贾颖萍;杜芳;尹静梅 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/343;C07C67/58;C07C67/56 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116622 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲酸甲酯 苯基 丙酮 应用 对甲苯磺酰基 二氯甲烷萃取 光电材料领域 四丁基溴化铵 苯甲酸甲酯 规模化生产 导体材料 经济实用 绿色环保 医药技术 异氰化物 柱层析 溴甲基 降糖 洗脱 催化剂 合成 | ||
1.一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,该化合物制备步骤如下:
S1.将4-(溴甲基)苯甲酸甲酯、对甲苯磺酰基甲基异氰化物和四丁基溴化铵加入到烧瓶中,加入二氯甲烷,搅拌将原料溶解;
S2.用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为30%NaOH溶液,搅拌5h;
S3.加入盐酸溶液并调节PH至7;
S4.将步骤S3的反应液用二氯甲烷萃取三次,取有机相;
S5.将得到的有机相浓缩后加入二氯甲烷得到红色溶液,加入盐酸溶液搅拌1h后,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭;
S6.将反应液转移至分液漏斗并用二氯甲烷萃取三次,旋蒸,采用柱层析分离得到化合物。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中4-(溴甲基)苯甲酸甲酯和对甲苯磺酰基甲基异氰化物的摩尔比为1~4:1~2,四丁基溴化铵的摩尔量相当于4-(溴甲基)苯甲酸甲酯摩尔量的0.1~2。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中4-(溴甲基)苯甲酸甲酯:二氯甲烷=1mmol:5~15mL。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中4-(溴甲基)苯甲酸甲酯:质量分数为30%NaOH溶液=1mmol:5~10mL。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中4-(溴甲基)苯甲酸甲酯:盐酸溶液=1mmol:4~8mL。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中4-(溴甲基)苯甲酸甲酯:二氯甲烷=1mmol:1~5mL;盐酸溶液的加入量为4-(溴甲基)苯甲酸甲酯:盐酸溶液=1mmol:0.2~0.4mL。
7.根据权利要求1所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,步骤S5中盐酸溶液为质量分数为38%HCl与水体积比为1:1配比而成。
8.根据权利要求3所述的一种1,3-二(4,4-甲酸甲酯苯基)丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S6的柱层析洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:5。
9.使用权利要求1方法制备的产品在降糖药和光电结晶导体材料领域的应用。
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