[发明专利]在微通道反应器中进行液-液均相合成N,N-二甲基乙酰胺的方法有效
| 申请号： | 201910380235.0 | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN110156621B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 钟心燕;池华春;吴斌;杨超 | 申请（专利权）人： | 重庆建峰工业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/05;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京锺维联合知识产权代理有限公司 11579 | 代理人： | 赵中璋 |
| 地址： | 408601*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 通道 反应器 进行 均相 合成 甲基 乙酰 方法 | ||
1.一种在微通道反应器中进行液-液均相合成N,N-二甲基乙酰胺的方法，包括以下步骤：
步骤S100，将甲醇钠溶解在乙酸甲酯甲醇溶液中得到物料A；
步骤S200，将物料A和作为物料B的无水二甲胺分别以液相形式导入微通道反应器中并且以液-液均相形式在100～160℃下进行混合和反应得到含有N,N-二甲基乙酰胺的物料C，其中反应压力为1.00～1.80MPa，反应时间为10～200秒，乙酸甲酯与二甲胺的摩尔比为1:0.90至1:1.30，催化剂与乙酸甲酯的质量比为0.005:1至0.15:1；
步骤S300，在蒸馏釜中蒸馏物料C得到含甲醇、二甲胺、乙酸甲酯、四氢呋喃的馏出物D以及含N,N-二甲基乙酰胺和固体甲醇钠的残留物E，其中蒸馏温度为60～110℃，馏出物D用微通道反应器冷却，并用微通道反应器的背压阀控制蒸馏釜的压力为-0.05～-0.01MPa；
步骤S400，向蒸馏釜中充入氮气将残留物E中的液体压出蒸馏釜得到含N,N-二甲基乙酰胺的物料F，并且得到留存于蒸馏釜中的含固体甲醇钠的物料G；
其中，在步骤S100中，甲醇钠的至少部分来自于物料G，并且在蒸馏釜中加入乙酸甲酯甲醇溶液以溶解物料G中的甲醇钠，物料G中甲醇钠与加入的乙酸甲酯与的质量比为0.003:1至0.20:1。
2.根据权利要求1的所述在微通道反应器中进行液-液均相合成N,N-二甲基乙酰胺的方法，其中在步骤S100中，全部甲醇钠都来自于物料G。
3.根据权利要求1的所述在微通道反应器中进行液-液均相合成N,N-二甲基乙酰胺的方法，其中在步骤S100中，物料G中甲醇钠与加入的乙酸甲酯与的质量比为0.005:1至0.15:1。
4.据权利要求1或3的所述在微通道反应器中进行液-液均相合成N,N-二甲基乙酰胺的方法，其中在步骤S300中，微通道反应器内的冷却温度为-30～-10℃。
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