[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨粉加入经过预冷处理的纤维素溶液中，超声剥离后得到纤维素的石墨烯分散液；S2、除去所述纤维素的石墨烯分散液中的纤维素聚合物，烘干制得所述石墨烯。将作为天然的生物大分子材料的纤维素通过水相纤维素溶剂低温快速溶解纤维素，利用纤维素上的羟基与石墨烯的表面相互作用，通过超声破坏石墨烯层与层之间的作用力，从而得到高质量的石墨烯，该方法成本低廉，原料易得，水相纤维素溶剂绿色环保，适合工业化大规模生产石墨烯。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。自从英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首次利用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯后，石墨烯就一直成为世界各地科研工作者研究的热点。

目前常用的制备石墨烯的方法有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、氧化还原法等，但是上述这些方法均无法用来大批量制备无缺陷的高品质石墨烯。液相超声剥离法因其工艺简单、成本低廉和绿色环保等优点而具有其特有的优势，其原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间进行层层剥离制备的石墨烯，没有含氧基团和结构缺陷，是实现石墨烯大规模生产的一种有效方法。

而目前已有的液相超声剥离方法中，存在着诸多不足：如高压临界剥离法，由于剥离过程要在超高压临界下进行，因而对实验要求较高，不易在常压下操作；又如一锅法在常温下采用超声波细胞破碎仪超声处理，但其制得的石墨烯产率不高，且采用的溶剂多为N-甲基吡咯烷酮，其具有毒性且沸点较高不利于后续石墨烯的干燥；再如球磨法剥离石墨制备石墨烯，以过渡金属卤盐、氮源物质和有机溶剂先制备石墨插层化合物，经球磨后高速离心、洗涤干燥得到石墨烯粉体，但该过程较为繁琐，且需要借助球磨罐，不利于连续化制备石墨烯。

为进一步改进，有研究学者利用离子液体剥离石墨制得石墨烯，但这种方法中仍存在不足：利用离子液体作为石墨的剥离剂，同时以微量的纤维素作为助剂辅助剥离，以提高离子液体的剥离效率，但是离子液体价格昂贵，采用离子液体成本较高，难以大规模得到高质量的石墨烯，不利于工业化连续生产。

发明内容

基于此，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，将作为天然的生物大分子材料的纤维素通过水相纤维素溶剂低温快速溶解纤维素，利用纤维素上的羟基与石墨烯的表面相互作用，通过超声破坏石墨烯层与层之间的作用力，从而得到高质量的石墨烯，该方法成本低廉，原料易得，水相纤维素溶剂绿色环保，适合工业化大规模生产石墨烯。解决了现有技术中剥离石墨烯对实验条件要求高，产率不高，不能连续化制备石墨烯的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

S1、将石墨粉加入经过预冷处理的纤维素溶液中，超声剥离后得到纤维素的石墨烯分散液；

S2、除去所述纤维素的石墨烯分散液中的纤维素聚合物，烘干制得所述石墨烯。

纤维素溶液中主要的成分是纤维素，其是一种天然的生物大分子材料，是地球上最为丰富的生物质材料，本发明中利用水相纤维素溶剂溶解纤维素后，纤维素上的羟基与石墨烯表面的相互作用，通过超声破坏石墨烯层与层之间的作用力，从而得到高质量的石墨烯，且采用这种方法工艺简单、操作方便，原料价廉易得，是一种绿色环保的石墨烯制备方法。