[发明专利]一种石墨烯的制备方法在审
| 申请号： | 201910376923.X | 申请日： | 2019-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN110240152A | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 张建安;余鹏祥;吴明元;吴庆云;杨建军;刘久逸 | 申请（专利权）人： | 安徽大学 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪贵艳 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 纤维素 石墨烯分散液 纤维素溶剂 制备 生物大分子材料 纤维素聚合物 纤维素溶液 超声剥离 快速溶解 绿色环保 石墨烯层 预冷处理 石墨粉 天然的 超声 烘干 羟基 | ||
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨粉加入经过预冷处理的纤维素溶液中，超声剥离后得到纤维素的石墨烯分散液；
S2、除去所述纤维素的石墨烯分散液中的纤维素聚合物，烘干制得所述石墨烯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨粉的用量为1mg/mL~30 mg/mL，所述石墨粉为鳞状石墨。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预冷处理的纤维素溶液的制备方法为：a、将纤维素原料溶于水相纤维素溶剂中；b、搅拌后置于-12℃~-5℃预冷至冻结；c、再常温搅拌解冻；重复所述步骤b和步骤c至少一次后，再高速离心制得所述纤维素溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料包括水稻秸秆、棉短绒浆、纸浆、小麦秸秆中的一种。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水相纤维素溶剂包括碱/尿素水溶液体系、NaOH/硫脲水溶液体系中的一种。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高速离心的参数为转速5000 rpm~6000rpm，持续5min~7min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶液的质量浓度为0.5%~4%。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述超声剥离的具体步骤为：以300W~500W功率超声6h~24h后，再以1500rpm~4000rpm的转速离心10min~30min除去未剥离的石墨，得到所述纤维素的石墨稀分散液。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纤维素的石墨稀分散液的浓度为0.1~3.5mg/mL。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，除去所述纤维素聚合物的具体步骤为：将所述纤维素的石墨烯分散液以转速为10000rpm~11000rpm高速离心5min~10min，除去纤维素聚合物。
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