[发明专利]一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱在审
申请号: | 201910376147.3 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110128467A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 刘振;杨海龙 | 申请(专利权)人: | 天津康巢生物医药股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300000 天津市北辰区天津医*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油磷脂 胆碱 粗品 溶剂萃取 脱色 浓缩物 脱盐 去除 技术方案要点 精加工技术 医药化合物 反应原料 盐类杂质 溶剂 制备 溶解 残留 浓缩 | ||
1.一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法包括以下步骤:
(a)将甘油磷脂酰胆碱粗品水溶液依次经两次溶剂萃取和脱色,得到溶液M1;
(b)将溶液M1依次经脱盐和浓缩,得到浓缩物G;
(c)将浓缩物G依次经溶解、结晶和干燥,得到甘油磷脂酰胆碱。
2.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(a)中溶剂萃取采用的溶剂包括有机溶剂;所述有机溶剂包括丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(a)中脱色工艺采用活性炭吸附;所述活性炭吸附的工艺条件包括:脱色温度40-50℃,脱色时间20-40min。
4.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(b)中脱盐工艺采用离子树脂交换;
所述离子树脂交换采用的吸附柱为强酸性树脂和强碱性树脂混床柱;
所述强酸性树脂和强碱性树脂的质量比为1:2~1:5。
5.根据权利要求4所述的工艺方法,其特征在于,所述离子树脂交换的工艺包括以下步骤:
(Ⅰ)将溶液M1洗脱,流速300-500L/h,时间20-40min,得到溶液M2;
(Ⅱ)将步骤(Ⅰ)后剩余的溶液M1洗脱,流速300-500L/h,得到溶液M3;
(Ⅲ)将溶液M2和溶液M3混合后洗脱,流速600-800L/h,时间1-3h,得到溶液M4;
(Ⅳ)用去离子水洗脱,流速600-800L/h,时间1-3h,洗脱后溶液和溶液M4混合得到溶液M5。
6.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(b)还包括脱盐后调节pH值再浓缩的步骤;所述pH值为5-7。
7.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(b)中浓缩采用减压蒸馏浓缩和真空低温浓缩;
所述减压蒸馏浓缩后的固含量为30-50%;
所述真空低温浓缩的条件包括:真空度-0.08~-0.12Mpa,温度小于60℃;
所述真空低温浓缩后的水分含量小于15%。
8.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(c)中溶解的溶剂包括无水乙醇;所述溶解的条件包括:温度50-70℃,时间1-3h。
9.根据权利要求6-8任一项所述的工艺方法,其特征在于,所述步骤(c)中结晶的温度-5~0℃,时间20-35h;
所述步骤(c)中干燥的温度50-70℃,时间6-10h。
10.一种甘油磷脂酰胆碱,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法制得。
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