[发明专利]一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺

说明书

本发明公开了一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，丙环唑合成中副产物溴化钾的生产工艺包括产物脱溶、甲苯分离、DMF分离提纯、干燥、高温煅烧提纯过程。本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，在三氮唑钾和溴化物以DMF为溶剂缩合生成丙环唑之后，先脱去溶剂DMF，然后分次利用甲苯分离出丙环唑粗品，再用DMF溶剂分离出三氮唑钾，最后对剩余固体，即溴化钾进行干燥以及高温煅烧进行提纯，得到纯度98％以上的溴化钾固体。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺。

背景技术

丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，具有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害。目前丙环唑原药合成有两种路线，即先卤化后环合工艺，先缩合后环合工艺。一般采用以中间体2,4一二氯苯乙酮、戊二醇、溴、溴化物、三氮唑等为主要原料，经过环化、溴化、缩合、提纯制备而成，总收率在)70％左右，原药含量95％。

在目前一般采用的合成工艺中存在缩合反应后水洗副产物不容易回收，导致资源浪费，同时水洗过程产生大量废水，浪费水资源且污染环境。

为此，现对传统丙环唑传统合成工艺进行改进，利用可回收溶剂分步分离的方法，为了将合成工艺中缩合副产物产物溴化钾分离提纯，研制出一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺。

中国专利CN102225935B公开了一种丙环唑原药的生产方法，采用2,4-二氯苯乙酮和1,2-戊二醇进行环化，然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷，所述环化反应时加入固体杂多酸类催化剂，所述环化反应结束后对所述催化剂进行过滤回收，然后进行溴化反应，所述溴化反应完成之后将所述2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷和1,2,4-三氮唑、碳酸钾进行缩合反应制备所述丙环唑原药，但是此发明中，缩合反应副产物溴化钾的分离采用单一的甲醇溶剂，分离提纯效果不佳，得到的溴化钾纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，可以解决目前在缩合生成丙环唑的过程中副产物溴化钾分离困难、资源浪费严重，分离提纯成本较高的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案是：

一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征在于，丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，步骤如下：

步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg～445kg、DMF1460kg～1520kg、溴化物980kg～1020kg，升温至135℃～155℃保温5.5小时～6.5小时，反应完成后，在真空度为-0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至135℃～140℃时停止回收；

步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg～1240kg，升温至100℃～120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，保温搅拌60分钟～80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体烘干；

步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉高温煅烧，冷却得溴化钾固体。

进一步的，步骤一中，溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷。