[发明专利]一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺

权利要求书

1.一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，步骤如下：

步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg～445kg、DMF1460kg～1520kg、溴化物980kg～1020kg，升温至135℃～155℃保温5.5小时～6.5小时，反应完成后，在真空度为-0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至135℃～140℃时停止回收；

步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg～1240kg，升温至100℃～120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，保温搅拌60分钟～80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体烘干；

步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉高温煅烧，冷却得溴化钾固体；

步骤一中，所述溴化物为2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷。

2.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤一中，所述升温速率为5℃/分钟～15℃/分钟。

3.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤一中，所述反应中中控溴化物含量≤0.5％。

4.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤二中，所述压滤后的固体中加入750kgDMF,之前，再次利用氮气压滤后的固体中继续加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，继续利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa。

5.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤二中，所述烘干过程为：在温度为95℃～125℃条件下烘干3.5小时～4.5小时。

6.根据权利要求1所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，步骤三中，所述高温煅烧过程为：先将回转式加热炉第一次升温至220℃～260℃，保温30分钟～60分钟，然后将回转式加热炉第二次以相同速率升温至560℃～660℃保温2小时～3小时，然后将回转式加热炉降温至380℃～410℃保温60分钟～90分钟。

7.根据权利要求6所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述第一次升温速率为5℃/分钟～10℃/分钟。

8.根据权利要求6所述的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述降温速率为2℃/分钟～5℃/分钟。