[发明专利]一种制备8-羟基辛醛的方法在审
| 申请号： | 201910365039.6 | 申请日： | 2019-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN110002974A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 徐仁杰;宗乾收;姚鹏;千芝妍;周宏伟;包琳 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07C45/38 | 分类号： | C07C45/38;C07C47/19 |
| 代理公司： | 山东博睿律师事务所 37238 | 代理人： | 丁波 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基辛醛 制备 溶剂 化学合成领域 复合催化剂 技术路线 减压蒸馏 卤化亚铜 起始原料 通入空气 乙二胺 二醇 催化剂 过滤 合成 | ||
1.一种制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，以1，8-辛二醇为起始原料，步骤如下：
在溶剂中，在卤化亚铜、取代的乙二胺和Tempo形成的复合催化剂下，在室温下通入空气，反应一定时间后，过滤除去催化剂，滤液减压蒸馏除去溶剂后得产物8-羟基辛醛，该反应式如下：
所述取代的乙二胺为如下结构：
其中，R为H原子或者C1～C6的烷基。
2.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，所述反应在室温下反应时间为1～50h，采用TLC检测反应进行程度，展开剂为体积比1:2的石油醚/乙酸乙酯，8-羟基辛醛的Rf＝0.4。
3.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，卤化亚铜、取代的乙二胺和Tempo形成的复合催化剂，三者的摩尔比为1:1:1～1:3:3。
4.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，R为C1～C3的烷基。
5.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，R为甲基。
6.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，所述卤化亚铜选自氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜。
7.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，所述复合催化剂的用量为1，8-辛二醇用量的0.1～10％，按质量计。
8.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙腈、乙醚或甲乙醚。
9.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，卤化亚铜、取代的乙二胺和Tempo形成的复合催化剂，三者的摩尔比为1:1:1。
10.根据权利要求1所述的制备8-羟基辛醛的方法，其特征在于，所述卤化亚铜为碘化亚铜；所述溶剂为乙腈；所述复合催化剂的用量为1，8-辛二醇用量的1％，按质量计。
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