[发明专利]一种废气中多氯联苯化合物的测定方法

说明书

本发明公开了一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱‑质谱测定方法，用于废气污染物检测技术领域，包括以下步骤：（1）、样品采集；（2）、样品洗出及提取；（3）样品浓缩；（4）、样品净化；（5）、样品定性和定量分析。本发明具有更有效地消除样品杂质从而减少空白干扰、提高检测灵敏度的技术效果。

技术领域

本发明涉及一种废气中多氯联苯化合物的测定方法，主要测定12种共平面PCB(PCB-81、PCB-77、PCB-126、PCB-169、PCB-105、PCB-114、PCB-118、PCB-123、PCB-156、PCB-157、PCB-167和PCB-189)和6种指示性PCB(PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-138、PCB-153、PCB-180)，属于废气污染物检测技术领域。

背景技术

多氯联苯(PCBs)作为一种典型的持久性有机污染物广泛地分布在水、大气、土壤、底泥、生物体等环境介质中。多氯联苯(PCBs)对人体有较强的“三致作用”，曾被广泛应用于电力、塑料加工、化工和印刷等领域，给人类健康和生态环境构成巨大威胁，是2001年5月《斯德哥尔摩公约》12种优先控制污染物之一。

多氯联苯(PCBs)主要污染源是工业生产过程中含有PCBs的废弃物如废液、废渣、废气的排放，以及蓄电器和变压器的泄漏和拆卸、垃圾焚烧废气等。多氯联苯(PCBs)的种类繁多，其中指示性PCBs和共平面PCBs这两类一直被重点关注。指示性PCBs指联合国GEMS/FOOD中规定作为PCBs污染状况进行替代监测的指示性单体；共平面PCBs指毒性与二噁英接近的PCB同类物，具有与二噁英相似的结构和毒性效应，因此被称为二噁英类多氯联苯(dioxin-like PCBs)。美国(EPA 8082方法)、加拿大(1/RM/31方法)、日本(环境省方法)等先后出台一些针对二噁英类多氯联苯、共平面多氯联苯或一些持久性多氯联苯指标进行分析的方法。

但是由于污染源废气基质较为复杂，干扰物非常多，现有的多氯联苯国标检测体系或国外同类方法体系中不论采用GC-ECD检测技术，还是GC/MS检测方法，检测时都存在比较大的空白干扰(化学分析测试中的空白是指测试对象系列中，不含待测成分的对象在该测试条件下产生的信号或响应值，这种由非待测成分产生的信号或响应值即为空白干扰)。严重的空白干扰对于多氯联苯(PCBs)的含量测定存在较大的不利影响，导致检测灵敏度下降。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中所存在的上述不足，而提供一种废气中多氯联苯化合物的测定方法，具有更有效地消除样品杂质从而减少空白干扰、提高检测灵敏度的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种废气中多氯联苯化合物的测定方法，包括以下步骤：

步骤(1).样品采集，利用过滤材料和吸附材料分别对废气中的固态多氯联苯和气态多氯联苯进行采样；

步骤(2).样品洗出及提取，对步骤(1)中的吸附材料进行充分干燥；用盐酸处理步骤(1)中的过滤材料，得到盐酸处理液并用布氏漏斗过滤盐酸处理液；将经过盐酸处理后的过滤材料充分干燥并和干燥完全的吸附材料分别用芳烃溶剂进行索氏提取，得到样品提取液；将过滤后的盐酸处理液以易挥发的氯代烷烃作为萃取溶剂进行振荡萃取，得到样品萃取液；

步骤(3).样品浓缩，将步骤(2)中得到的将样品提取液和样品萃取液分别进行浓缩，转换溶剂为正己烷，再次浓缩后合并作为试样溶液；

步骤(4).样品净化，先用正己烷淋洗酸性硅胶层析柱，再将步骤(3)中得到的试样溶液转入酸性硅胶层析柱内，再用正己烷淋洗酸性硅胶层析柱得到一级淋洗液，并对一级淋洗液进行浓缩得到一级浓缩液；将一级浓缩液注入酸碱多层硅胶层析柱内并用正己烷淋洗酸碱多层硅胶层析柱得到二级淋洗液，将二级淋洗液进行浓缩后用正己烷反复洗涤转移至K-D管中；添加进样内标形成样品待测液后进行定容并转移至样品管内备用；