[发明专利]一种废气中多氯联苯化合物的测定方法

权利要求书

1.一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，包括以下步骤：

步骤（1）.样品采集，利用过滤材料和吸附材料分别对废气中的固态多氯联苯和气态多氯联苯进行采样；

步骤（2）.样品洗出及提取，对步骤（1）中的吸附材料进行充分干燥；用盐酸处理步骤（1）中的过滤材料，得到盐酸处理液并用布氏漏斗过滤盐酸处理液；将经过盐酸处理后的过滤材料充分干燥并和干燥完全的吸附材料分别用芳烃溶剂进行索氏提取，得到样品提取液；将过滤后的盐酸处理液以易挥发的氯代烷烃作为萃取溶剂进行振荡萃取，得到样品萃取液；

步骤（3）.样品浓缩，将步骤（2）中得到的将样品提取液和样品萃取液分别进行浓缩，转换溶剂为正己烷，再次浓缩后合并作为试样溶液；

步骤（4）.样品净化，先用正己烷淋洗酸性硅胶层析柱，再将步骤（3）中得到的试样溶液转入酸性硅胶层析柱内，再用正己烷淋洗酸性硅胶层析柱得到一级淋洗液，并对一级淋洗液进行浓缩得到一级浓缩液；将一级浓缩液注入酸碱多层硅胶层析柱内并用正己烷淋洗酸碱多层硅胶层析柱得到二级淋洗液，将二级淋洗液进行浓缩后用正己烷反复洗涤转移至K-D管中；添加进样内标形成样品待测液后进行定容并转移至样品管内备用；

步骤（5）.样品定性和定量分析，利用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法及其对应的仪器对样品管内的样品待测液进行测定分析工作。

2.根据权利要求1所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，所述酸性硅胶层析柱包括玻璃层析柱和填充于玻璃层析柱内的填充物，所述填充物从下至上依次包括玻璃棉层、酸性硅胶层和无水硫酸钠层。

3.根据权利要求1或2所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，所述酸碱多层硅胶层析柱包括玻璃层析柱和填充于玻璃层析柱内的填充物，所述填充物从下至上依次包括玻璃棉层、下硅胶层、碱性硅胶层、中硅胶层、酸性硅胶层、上硅胶层和无水硫酸钠层。

4.根据权利要求3所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，所述下硅胶层、中硅胶层、上硅胶层、酸性硅胶层和碱性硅胶层中的硅胶均由色谱用硅胶在130℃的条件下加热18h，再干燥冷却30min制成。

5.根据权利要求1所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，步骤（2）中盐酸浓度范围为2mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，步骤（2）中芳烃溶剂为甲苯。

7.根据权利要求1所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，步骤（2）中氯代烷烃为二氯甲烷。

8.根据权利要求1所述的一种废气中多氯联苯化合物的高分辨气相色谱-质谱测定方法，其特征是，步骤（5）中高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法对应的仪器参数设定如下：

1、高分辨气相色谱仪，进样口温度为270℃，不分流进样1 µl，程序升温模式为130℃（1min）→（15℃/min）→（3℃/min）→310℃（5min），载气为He，流速为12mL/min；

2、高分辨质谱仪为双聚焦磁质谱，离子源温度为250℃，离子源电压为35eV，传输线温度为250℃，采集方式SIM检测，质谱分辨率R＞10000。