[发明专利]一种制备氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料的方法

说明书

本发明涉及超级电容器电极材料制备领域，一种氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料的制备方法，将草酸铁与聚丙烯腈混合后分别通过纺粘、熔喷、纺粘三次纺丝，然后经过针刺加固之后，通过超声分散、冷冻干燥、微波高温退火，空气气氛氧化、氮气气氛下高温碳化获得。该制备方法流程简单、环境友好且条件易于控制，适合大规模的生产。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料制备领域，特别涉及一种氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

世界范围内化石能源储量有限、消耗巨大，且化石能源在使用过程中对环境造成的污染同样催生了新能源的广泛应用。在新能源系统中，超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，具有快速充放电、循环使用周期长、无记忆效应等特点。

氧化铁作为一种赝电容电极材料，其理论比容量高，但导电性较差；碳纳米纤维比表面积大，具有出色的机械稳定性和导电性，是一种潜在的超级电容器电极材料。有研究通过在碳材料中引入具有较高比电容的金属氧化物电极材料来提高其比电容，这也不仅能够保证电极具备较好的机械性能和导电性能，同时也提高了超级电容器整体的比电容。

已有专利CN201711168333.5采用水热法合成氧化铁超级电容器电极材料，容易出现氧化铁堆积的现象，导致其倍率性能和循环性能较差。专利CN 201611009344.4、CN201810747516.0中超级电容器电极制备工艺步骤繁琐、污染环境，资金成本和时间成本均较高，难以真正应用到工业化当中。

因此，探索一种环境友好的氧化铁/碳纳米纤维复合电极材料制备工艺，降低其制备成本的同时提高其性能对于实现超级电容器的工业化应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料的方法，该方法所制备的氧化铁/碳纳米纤维电极材料具有较高的比电容、较好的倍率性能和循环性能。且该制备方法流程简单、环境友好且条件易于控制，适合大规模的生产。

本发明所采用的技术方案是：一种氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将草酸铁Fe2(C2O4)3粉末与聚丙烯腈PAN粉末混合，草酸铁质量百分比含量为3.2-34.1%；

（2）采用纺粘（Spunbond）、熔喷（Meltblown）、纺粘（Spunbond）三次纺丝并经针刺加固复合处理合成草酸铁SMS复合材料；

（3）将草酸铁SMS复合材料在去离子水中进行5-65min超声分散，之后将草酸铁SMS复合材料真空冷冻干燥6-58h；

（4）微波高温退火（功率300-800W的微波辐射），在180-260℃，空气气氛下预氧化1-3h，600-800℃，氮气气氛下碳化3-5h即可得到氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料。熔喷纺丝的工艺参数为：物料温度为120-220℃、侧吹风温度为15-25℃、接收距离7-30cm；两次纺粘纺丝的工艺参数为：熔体温度150-230℃、侧吹风温度15-25℃、接收距离5-28cm；针刺加固采用普通刺针和单针板下刺穿刺方式加工纤网，以垂直针刺方式刺入纤网，针刺深度在6-18mm，针刺密度4000-12000刺/cm²。

该氧化铁/碳纳米纤维超级电容器电极材料中，氧化铁和碳纳米纤维的质量比组成为5：95-45：55。

所述碳纳米纤维材料的纤维直径为0.1-1μm、面密度为1-20g/m²。