[发明专利]一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法有效
申请号: | 201910357529.1 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110002930B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 钱超;沈俊禹;高卓 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;杭州迈世腾药物科技有限公司 |
主分类号: | C07B31/00 | 分类号: | C07B31/00;C07C201/12;C07C205/12;C07C209/70;C07C211/52;C07C17/354;C07C25/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 还原 芳香 衍生物 方法 | ||
1.一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、在反应容器内,将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中,然后按照烯基芳香卤代衍生物:催化剂=1:0.05的质量比加入催化剂,在氢气压力为0.01mpa-0.07mpa的条件下搅拌反应,反应温度为室温、反应时间为3~6h;
极性质子溶剂为无水甲醇或者无水乙醇;
所述催化剂为PtO2;
所述烯基芳香卤代衍生物为2-氯-6-硝基苯乙烯、2-溴-6-氨基苯乙烯、2,6-二碘苯乙烯;
2)、步骤1)所得的反应液经过滤、浓缩,得粗品;粗品经后处理,得到对应的乙基芳香卤代衍生物为2-氯-6-氨基乙苯、2-溴-6-氨基乙苯、2,6-二碘乙苯。
2.根据权利要求1所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是:
所述步骤1)为:将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中并加入催化剂后,先用氢气对反应容器进行气体置换,等反应容器内的空气被置换完毕后,于0.05mpa的氢气压力下进行保压反应。
3.根据权利要求1所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是所述步骤2)为:
将步骤1)所得的反应液通过硅藻土实现过滤,所得的滤液减压浓缩至干,得粗品;
所述粗品依次经乙酸乙酯溶解、水洗后干燥,加入硅胶拌样,经柱纯化,浓缩后,得到乙基芳香卤代衍生物。
4.根据权利要求3所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是:
所述柱纯化中采用的洗脱液为石油醚,或者为石油醚:乙酸乙酯=(10±0.5):1体积比的混合液。
5.根据权利要求4所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是:
用于过滤反应液的硅藻土层厚度为(1±0.1) cm;
所述乙酸乙酯:被溶解的粗品=(10±1):1的质量比;
每次水洗用的水:乙酸乙酯=1:(3±0.5)的质量比,水洗次数为2~3次;
用于拌样的硅胶:粗品=(1.2±0.2):1的质量比;所述硅胶为200-300目的硅胶。
6.根据权利要求1所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法,其特征是所述步骤1)中,每1g的烯基芳香卤代衍生物配用(5±2)mL的极性质子溶剂。
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