[发明专利]检测液体乳中1,2-丙二醇的方法

说明书

本发明提供了一种检测液体乳中1,2‑丙二醇的方法。所述方法包括如下步骤所述方法包括如下步骤：a、采用核磁共振氢谱方法对液体乳样品进行检测，得到液体乳样品的¹H‑NMR图谱；b、筛查所述液体乳样品的¹H‑NMR图谱中1,2‑丙二醇的甲基质子信号，获得阳性样本；c、对所述阳性样本中的所述甲基质子信号进行选择性激发，获得1D‑TOCSY图谱，若所述1D‑TOCSY图谱的数据与1,2‑丙二醇标准品的¹H‑NMR图谱数据一致，则所述液体乳样品中含有1,2‑丙二醇。对于上述技术方案的实施，能够快速、准确的检测液体乳中1,2‑丙二醇的存在和含量。尤其的，本发明的检测方法的检测的精密度、稳定性、重现性及回收率均优异，可以为今后液体乳的配方研发、产品生产、质量质控、安全检测提供技术支持。

技术领域

本发明技术方案属于食品检测领域，具体而言属于乳制品的添加成分检测领域，尤其的，涉及一种检测液体乳中1,2-丙二醇的方法。

背景技术

GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，巴氏杀菌乳、灭菌乳中不得添加香料、香精。因此，检测机构等应当针对液体乳中是否含有奶味香料、香精进行检测。但奶味香料、香精配方多样，所含成分从几种到上百种不等，对所有成分进行一一检测，难度较大，而且还会受到纯奶原本含有的风味物质的干扰，实际可操作性不强。

1,2-丙二醇(1,2-propanediol)是食品工业中食用香精、香料常用的一种优良溶剂，同时也是食品添加剂标准中规定的一种食品合成香料，常态下无色近乎无味。奶味香料、香精多用1,2-丙二醇作为载体溶剂。以奶味香料、香精中的1,2-丙二醇作为标记物，通过检测液态乳中的标记物间接反映香精添加情况，是一种简便、易行的液态乳中违规添加香精的快速筛查方法。

参考文献[1-4]报道了采用气相色谱法对食品中的1,2-丙二醇进行测定。但气相色谱法在实际样品检测中还存在以下缺陷：(1)前处理需要涡旋、静置等步骤，过程耗时、耗力；(2)取样量大，提取溶剂消耗多，环境友好性、经济性差；(3)仪器检测时间长，同时还需要做标准曲线定量，检测效率较低；(4)定性需要标准品做参比，定性能力差，易出现假阳性结果。

定量核磁共振(quantitative nuclear magneticresonance，qNMR)分析方法以结构测定为基础，具有前处理过程简单，取样量小，专属性强，无需对照品做参比即可同时定性、定量，结构信息丰富等优点，已被广泛的用于药物分析、食品科学等研究领域。核磁共振技术是无偏性的无损检测，对食品生产中原料的质量控制、产品稳定性、生产过程中产生的新物质成分及产品研发过程中品质的鉴别，具有很好的检测优势。

但是，现有技术中，qNMR方法在对目标物进行分析时，一般是直接采用¹H-NMR图谱中的特征质子信号的化学位移、耦合常数及峰裂分形式信息进行定性分析，然后再对特征定量质子信号进行定量分析。但液体乳等食品的基质复杂，¹H-NMR图谱信号众多，仅以¹H-NMR图谱中特征质子信号作为定性、定量的分析依据，会存在基质中的其他结构类似物干扰的风险，从而影响定性、定量的准确性。

因此，可以看出，目前现有技术中，对于使用检测手段对液体乳中对1,2-丙二醇的检测是不充分的。进一步，对于目前已有的各种检测技术的适用对象的开发也有进一步拓展的余地。

参考文献：

参考文献[1]

吕庆,左莹,麦成华,等.毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇[J].食品研究与开发,2010,31(10):153-154.

参考文献[2]

高家敏,李红霞,曹进,等.气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报,2017,8(7):2407-2413.

参考文献[3]