[发明专利]微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法

说明书

本发明一种微波消解ICP‑AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；用水润湿磷铁试样后加入硝酸、盐酸及氢氟酸进行微波消解，完成后加入硼酸溶液；将高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂消解溶样制成基体溶液，分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，绘制系列标准曲线；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪磷铁样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度。该方法成本低、操作简单、实用性强。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种微波消解ICP-AES 法测定磷铁中锰和钛含量的方法。

背景技术

炼钢及铸造中作为磷元素加入剂的磷铁，广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性；磷铁还可用来制造手雷、炮弹等的外壳，因其性脆，可以在爆炸后获得大量的弹片，提高杀伤效能。在进出口贸易中已要求对磷、硅、锰、钛、碳、硫等成分进行检测。

目前，磷铁分析方法根据系列黑色冶金行业标准或商检标准要求进行，黑色冶金行业标准包括YB/T4531，YB/T4532和YB/T4533，但其中不包括钛含量的测定；商检标准是指《SN/T3319.1-2012进出口磷铁第一部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，但商检标准采用常规的酸溶解制样，熔样过程复杂，检测时间长。中国专利申请200710099813.0公开了一种磷铁中磷和锰的测定方法，该方法使用光度法对锰进行测定，不能同时对锰和钛进行测定，并且光度法操作起来较复杂，不能达到快速测定的目的；中国专利申请200810229712.5公开了一种测定低碳磷铁中钛含量的方法，中国专利申请201710469835.5公开了一种ICP-AES 法测定高牌号硅钢专用低钛磷铁中杂质元素的方法，该两种方法虽采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，但都不包括锰元素的测定，并且使用常规酸加热方法进行溶样，耗时长，消耗大量的酸，不符合绿色环保的理念。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法；该检测方法成本低、操作简单、实用性强，能够快速检测磷铁中锰和钛的含量。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；具体为：

步骤一、微波辅助消解溶样：于微波消解罐中加入一定量的磷铁试样，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸及氢氟酸，使其在密闭条件下进行微波消解。微波消解完成后加入硼酸溶液，所得溶液冷却后转移并定容；

步骤二、标准溶液的配制：根据磷铁试样中磷和铁的含量范围对标准溶液进行基体匹配，称取至少5份高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂，按照步骤一要求进行消解溶样，制成至少5份基体溶液，然后向每份基体溶液中分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；

步骤三、标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正；

步骤四、磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤一中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤三绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。