[发明专利]微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法

权利要求书

1.一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；具体为：

步骤一、微波辅助消解溶样：于微波消解罐中加入一定量的磷铁试样，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸及氢氟酸，使其在密闭条件下进行微波消解；

微波消解完成后加入硼酸溶液，所得溶液冷却后转移并定容；

步骤二、标准溶液的配制：根据磷铁试样中磷和铁的含量范围对标准溶液进行基体匹配，称取至少5份高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂，按照步骤一要求进行消解溶样，制成至少5份基体溶液，然后向每份基体溶液中分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；

步骤三、标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正；

步骤四、磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤一中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤三绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。

2.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤一中，磷铁试样的称样量为0.1000g～0.2000 g；

加入3～5mL水湿润；硝酸溶液的浓度为1.42g/mL，加入量为3～7mL；盐酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7mL；氢氟酸的浓度为1.15g/mL，加入量为1～3mL；硼酸溶液为饱和硼酸溶液，加入量为2～5 mL。

3.如权利要求1或2所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤一中，微波消解程序为，首先以20-25℃/min的升温速度升温至80-100℃后保温5min，然后以10-15℃/min的升温速度继续升温至120-150℃后保温5-15min，最后以10-15℃/min的升温速度升温至200-220℃后保温5-15min，消解程序完成后，加入硼酸溶液等待样品冷却，然后转移到容量瓶中定容。

4.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤二中，高纯铁的纯度大于99.95%，每份高纯铁的质量为0.07g～0.20g，每份基准磷酸二氢钾试剂的质量为0.10g～0.20g；所述至少5份基体溶液中加入的锰和钛单元素标准溶液的浓度范围需要覆盖待测磷铁试样中锰和钛的测量范围。

5.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤三中，选定的锰和钛元素的最佳分析波长分别为Mn：257.802nm、Ti:334.22nm。

6.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数为：功率1100～1300W、等离子体流量14～16L/min、雾化器流量0.70～1.0L/min、辅助器流量0.1～0.6L/min、冲洗时间30～60s、光室温度90±0.5F和蠕动泵速100rpm。