[发明专利]长余辉力致发光材料的制备方法在审
申请号: | 201910353958.1 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110229657A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 孙猛;顾燕;崔然 | 申请(专利权)人: | 深圳科尔新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/64 |
代理公司: | 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 | 代理人: | 赵爱蓉 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 发光材料 长余辉 制备 抽真空 煅烧 介孔二氧化硅球 空心二氧化硅球 还原性气氛 搅拌反应 聚乙二醇 空气条件 外力作用 甘油 常规的 壳结构 铝酸锶 硝酸铝 硝酸铕 硝酸锶 硝酸镝 镝掺杂 棒状 乙醇 | ||
本发明公开了一种长余辉力致发光材料的制备方法,将硝酸锶的水溶液、硝酸铝的水溶液、硝酸铕的水溶液、硝酸镝的水溶液、甘油、乙醇和聚乙二醇10000混合;然后加入所述空心介孔二氧化硅球,对体系抽真空,抽真空结束后,继续进行搅拌反应,反应结束后对反应液进行离心,将离心得到的沉淀物进行干燥、在空气条件煅烧及在还原性气氛下煅烧得到长余辉力致发光材料。本发明制备得到的长余辉力致发光材料具有空心二氧化硅球壳包裹棒状铕、镝掺杂铝酸锶组成的棒‑壳结构,同等外力作用下本发明制备得到的长余辉力致发光材料的发光强度大于常规的长余辉力致发光材料。
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域,尤其涉及长余辉力致发光材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料能够吸收自然光、灯光等后储存能量,在光源撤除后能够持续发光。力致发光是部分长余辉材料所特有的属性之一,力致发光是指材料受到机械力而引起的发光现象,是一种将机械能转化成光的现象。力致发光特有的发光机制使其在材料损坏预防、变形监测等方面有极大的应用前景。
然而,由于目前长余辉材料大多是通过高温还原制备所得,得到的材料的微观结构一般为形状不规则的大颗粒结构,作为力致发光材料在受力时形变较小,发光强度较弱。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种长余辉力致发光材料的制备方法,旨在解决目前的长余辉力致发光材料微观形貌为不规则的大颗粒,作为力致发光材料在受力时形变较小,发光强度弱的技术问题。
为实现本发明的目的,本发明提供一种长余辉力致发光材料的制备方法,所述长余辉力致发光材料的制备方法包括以下步骤:
向反应容器中加入硝酸锶的水溶液、硝酸铝的水溶液、硝酸铕的水溶液、硝酸镝的水溶液、甘油、乙醇和聚乙二醇10000,搅拌得到混合液;
向所述混合液中加入空心介孔二氧化硅球,对反应体系进行抽真空,以使反应液注入所述空心介孔二氧化硅球内部;
抽真空结束后,继续进行搅拌反应,反应结束后对反应液进行离心,对离心得到的沉淀物进行干燥,将干燥后的所述沉淀物在空气条件煅烧得到前驱体;
将所述前驱体在还原性气氛下煅烧得到长余辉力致发光材料。
优选地,所述向所述混合液中加入所述空心介孔二氧化硅球的步骤之后,还包括:
对所述混合液进行超声,以使所述空心介孔二氧化硅球在所述混合液中均匀分散。
优选地,超声的时长为30min~35min。
优选地,所述硝酸锶、所述硝酸铝、所述硝酸铕和所述硝酸镝的摩尔量比为1:2:0.009~0.011:0.018~0.022,每1mmol硝酸锶对应的聚乙二醇用量为1.5g~1.7g、对应的介孔二氧化硅用量为0.15g~0.17g。
优选地,所述将干燥后的所述沉淀物在空气条件煅烧得到前驱体的步骤中,煅烧的条件包括:煅烧温度为550℃~650℃,煅烧时长为1.8h~2.2h。
优选地,所述将所述前驱体在还原性气氛下煅烧得到长余辉力致发光材料的步骤中,煅烧温度为1050℃~1150℃,煅烧时长为3.5h~4.5h,所述还原性气氛的气氛气体由氢气和保护气体组成,所述保护气体为氮气。
优选地,所述还原性气氛的气氛气体包括5%~10%的氢气和90%~95%的氮气。
优选地,抽真空的时长为25min~35min。
优选地,所述对离心得到的沉淀物进行干燥的步骤在75℃~120℃条件下进行。
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