[发明专利]长余辉力致发光材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910353958.1 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN110229657A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 孙猛;顾燕;崔然 申请(专利权)人: 深圳科尔新材料科技有限公司
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/64
代理公司: 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 代理人: 赵爱蓉
地址: 518000 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 发光材料 长余辉 制备 抽真空 煅烧 介孔二氧化硅球 空心二氧化硅球 还原性气氛 搅拌反应 聚乙二醇 空气条件 外力作用 甘油 常规的 壳结构 铝酸锶 硝酸铝 硝酸铕 硝酸锶 硝酸镝 镝掺杂 棒状 乙醇
【权利要求书】:

1.一种长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述长余辉力致发光材料的制备方法包括以下步骤:

向反应容器中加入硝酸锶的水溶液、硝酸铝的水溶液、硝酸铕的水溶液、硝酸镝的水溶液、甘油、乙醇和聚乙二醇10000,搅拌得到混合液;

向所述混合液中加入空心介孔二氧化硅球,对反应体系进行抽真空,以使反应液注入所述空心介孔二氧化硅球内部;

抽真空结束后,继续进行搅拌反应,反应结束后对反应液进行离心,对离心得到的沉淀物进行干燥,将干燥后的所述沉淀物在空气条件煅烧得到前驱体;

将所述前驱体在还原性气氛下煅烧得到长余辉力致发光材料。

2.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述向所述混合液中加入所述空心介孔二氧化硅球的步骤之后,还包括:

对所述混合液进行超声,以使所述空心介孔二氧化硅球在所述混合液中均匀分散。

3.如权利要求2所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,超声的时长为30min~35min。

4.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸锶、所述硝酸铝、所述硝酸铕和所述硝酸镝的摩尔量比为1:2:0.009~0.011:0.018~0.022,每1mmol硝酸锶对应的聚乙二醇用量为1.5g~1.7g、对应的介孔二氧化硅用量为0.15g~0.17g。

5.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述将干燥后的所述沉淀物在空气条件煅烧得到前驱体的步骤中,煅烧的条件包括:煅烧温度为550℃~650℃,煅烧时长为1.8h~2.2h。

6.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述将所述前驱体在还原性气氛下煅烧得到长余辉力致发光材料的步骤中,煅烧温度为1050℃~1150℃,煅烧时长为3.5h~4.5h,所述还原性气氛的气氛气体由氢气和保护气体组成,所述保护气体为氮气。

7.如权利要求6所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原性气氛的气氛气体包括5%~10%的氢气和90%~95%的氮气。

8.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,抽真空的时长为25min~35min。

9.如权利要求1所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述对离心得到的沉淀物进行干燥的步骤在75℃~120℃条件下进行。

10.如权利要求1-9任一项所述的长余辉力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述长余辉力致发光材料的制备方法还包括空心介孔二氧化硅球的制备,所述空心介孔二氧化硅球的制备包括以下步骤:

将纳米聚苯乙烯球加入乙醇中,超声分散后加水得到分散液;

向所述分散液中加入十六烷基三甲基溴化铵和氨水,搅拌后逐滴加入正硅酸四乙酯,搅拌反应后静置;

将静置后的反应液中的上清液去除,剩余的混合液离心后取沉淀物;

将所述沉淀物干燥后置于空气中煅烧,得到空心介孔二氧化硅球。

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