[发明专利]一种SiO2有效

专利信息
申请号: 201910351985.5 申请日: 2019-04-20
公开(公告)号: CN110182814B 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 田辉明;田正芳;黄林勇;杨水彬;陈中文;雷绍民 申请(专利权)人: 黄冈师范学院;田辉明
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 吴楚
地址: 438300 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 sio base sub
【权利要求书】:

1.一种SiO2纯度大于5N的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,步骤如下:

S1,浮选除杂:将石英砂粉物料进行多次浮选除杂;

S2,除气液包裹体:将S1所得物料在1000-1100℃的温度和5.0×10ˉ6-7.0×10ˉ6pa的真空度条件下进行焙烧2-4小时,然后冷水喷淋或直接水淬使石英物料发生爆裂;

S3,超声波酸洗除杂:将S2所得物料采用总质量百分比浓度不低于40%的HF+HCl溶液同时进行常温超声波+流化态酸洗2~4小时,维持反应温度为50-70℃,酸洗结束后,脱除酸液,将物料洗涤至洗水呈中性,脱水备用;

S4,高压除晶格杂质:将S3所得物料采用由含氟酸或含氟铵盐+H2SO4配成的混合酸液进行超声波+流化态酸洗,然后送入高压高温反釜中,在200-230℃、1.7-3.0MPa、转速为30-45r/min条件下进行除晶格反应,反应结束后,脱除酸液并洗涤物料至洗水中性后脱水备用;

S5,高温氧化除杂:将S4所得物料送至装有HNO3+HCl+H2O2混合酸液的反应釜内,在200-230℃、1.7-3.0Mp、转速为30-45r/min条件下酸洗至少3小时,酸洗结束后,将反应釜内的温度降至室温,然后脱除酸液,将物料洗涤至洗水呈中性后脱水,干燥后备用;

S6,高温真空脱羟基:把S5所得的物料送入高温高真空炉中,在1500-1550℃的温度下先进行高温真空脱羟基至少4小时后,再升温到1600℃并保温至少1小时;

S7,高温氯化除杂:将S6所得的高温物料送至高温氯化装置中以氯气为氯化剂在温度不低于1550℃进行高温氯化1-2小时,然后冷却、包装即可得到纯度大于99.999%的高纯石英砂产品。

2.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S1中的浮选方法包括:以氢氟酸和碱液为调整剂,以十二胺为捕获剂,以2号油为起泡剂,在pH=2.0~3.0的条件下浮选出长石矿物杂质;以盐酸和氢氧化钠碱液为调整剂,以十四烷基三甲基氯化铵为捕护剂、苯 乙酯为起泡剂,在pH=2.0~3.0的条件下浮选出层状铝硅酸盐矿物杂质。

3.根据权利要求2所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S1中分离出来的长石再进行物理与化学深加工处理后作为精制的长石砂粉出售。

4.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,步骤S1每次浮选前将物料用超声波处理调浆。

5.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S4所述含氟酸为NH4F或HF。

6.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S3所述总质量百分比浓度不低于40%的HF+HCl溶液中,HF浓度不低于20%。

7.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S5中将S4所得物料送至反应釜之前,先用混合酸液将物料进行超声波+流化态酸洗处理。

8.根据权利要求1所述的高纯石英砂的生产方法,其特征在于,S5中将物料用自来水进行超声波+逆流洗涤至洗水呈中性,脱水,再用电子级纯水进行超声波+逆流洗涤至少三次。

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