[发明专利]一种阻燃型聚酰亚胺树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃型聚酰亚胺树脂及其制备方法，包括以下重量份数计的原料制备得到：二胺10~20份；二酐30~100份；阻燃改性剂3~5份；9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑磷酰基乙烷1~2份。其制备方法为：将次磷酸铝、三氧化二锑用球磨机研磨混合均匀，取出后，加入六氯环戊二烯，再加入三聚氰胺甲醛树脂，得阻燃改性剂；在氮气保护下，在溶剂中加入二胺单体，搅拌溶解后，加入9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑磷酰基乙烷，分批加入二酐，室温下反应，然后加入阻燃改性剂，超声搅拌后，反应；涂膜于玻璃板上，升温，待成膜后，自然冷却至室温，得到聚酰亚胺树脂。本发明的制备方法简单，得到的阻燃型聚酰亚胺树脂的阻燃性和机械性能优良。

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，具体涉及一种阻燃型聚酰亚胺树脂及其制备方法。

背景技术

阻燃型高分子材料也称为耐燃性高分子的材料，指遇火焰不燃烧，或者不易燃烧，离开火焰后很快熄灭的高分子材料。根据其组成可以分为两类，一类是高分子本身具有难燃结构，如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、含氟塑料等，或者在分子内引入阻燃结构或阻燃元素的高分子材料；另一类是在普通可燃高分子中加入阻燃剂，构成的复合型耐燃高分子材料。在制备复合耐燃性高分子时加入的阻燃剂有三大类，第一类是无机盐类，包括三氧化二锑、水合氧化铝、硼酸锌、氢氧化镁等，遇到火焰时吸收热量，阻碍火焰传播；第二类是含有卤化物和磷元素的有机化合物，其阻燃机理主要是捕获燃烧反应需要的自由基；第三类是以聚苯咪唑类为代表，在燃烧时发生碳化，形成碳化层，从而阻止火焰传播。

复合型耐燃高分子材料在防止火灾方面具有重要的意义。而聚酰亚胺是一种耐热性、阻燃的聚合物，具有良好的力学、耐腐蚀和耐辐射性能，广泛应用于航空航天、军事等领域。

现有的聚酰亚胺阻燃材料，主要是利用将聚酰亚胺制成聚酰亚胺泡沫材料，但是其机械性能相对较差，使其在应用领域上会受到诸多限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种阻燃型聚酰亚胺树脂及其制备方法，其制备方法简单，得到的阻燃型聚酰亚胺树脂的阻燃性和机械性能优良。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种阻燃型聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数计的原料制备得到：二胺10~20份；二酐30~100份；阻燃改性剂3~5份；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷1~2份。

优选地，所述二胺为联苯胺、4,4 ＇-二氨基二苯基硅烷 、4,4 ＇-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4 ＇-二氨基二苯基 N-甲胺、4 , 4 ＇-二氨基二苯基 N-苯胺 、1,4-二氨基苯中的至少一种。

优选地，所述二酐为双酚A型二醚二酐。

优选地，所述阻燃改性剂由次磷酸铝、三氧化二锑、六氯环戊二烯、三聚氰胺甲醛树脂混合制备。

本发明还提供了一种阻燃型聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将次磷酸铝、三氧化二锑用球磨机研磨混合均匀，取出后，加入六氯环戊二烯，在300~400r/min的转速下，机械搅拌10~20min，再加入三聚氰胺甲醛树脂，在600~800r/min的转速下搅拌10~30min，得阻燃改性剂；

（2）在氮气保护下，在溶剂中加入二胺单体，搅拌溶解后，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷，超声搅拌20~30min后，分批加入二酐，在500~700r/min下机械搅拌，室温下反应1~2h，然后加入阻燃改性剂，超声搅拌20~30min后，100~150℃下，反应5~10h；

（3）将步骤（2）得到的用涂膜机均匀涂膜于玻璃板上，升温，待成膜后，自然冷却至室温，得到阻燃型聚酰亚胺树脂。