[发明专利]一种阻燃型聚酰亚胺树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃型聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数计的原料制备得到：二胺10~20份；二酐30~100份；阻燃改性剂3~5份；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷1~2份。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚酰亚胺树脂，其特征是，所述二胺为联苯胺、4,4＇-二氨基二苯基硅烷 、4,4 ＇-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4 ＇-二氨基二苯基 N-甲胺、4, 4 ＇-二氨基二苯基 N-苯胺 、1,4-二氨基苯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚酰亚胺树脂，其特征是，所述二酐为双酚A型二醚二酐。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚酰亚胺树脂，其特征是，所述阻燃改性剂由次磷酸铝、三氧化二锑、六氯环戊二烯、三聚氰胺甲醛树脂混合制备。

5.根据权利要求1~4任一项所述的一种阻燃型聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）将次磷酸铝、三氧化二锑用球磨机研磨混合均匀，取出后，加入六氯环戊二烯，在300~400r/min的转速下，机械搅拌10~20min，再加入三聚氰胺甲醛树脂，在600~800r/min的转速下搅拌10~30min，得阻燃改性剂；

（2）在氮气保护下，在溶剂中加入二胺单体，搅拌溶解后，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷，超声搅拌20~30min后，分批加入二酐，在500~700r/min下机械搅拌，室温下反应1~2h，然后加入阻燃改性剂，超声搅拌20~30min后，100~150℃下，反应5~10h；

（3）将步骤（2）得到的用涂膜机均匀涂膜于玻璃板上，升温，待成膜后，自然冷却至室温，得到聚酰亚胺树脂。

6.根据权利要求5所述的一种阻燃型聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征是，所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的一种纳米纤维素改性聚酰亚胺的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的升温采用程序升温或梯度升温。

8.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素改性聚酰亚胺的制备方法，其特征是，所述程序升温的升温速率为2℃/min，升温到220~250℃。

9.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素改性聚酰亚胺的制备方法，其特征是，所述梯度升温的升温方式为：升温1h~2h至180~200℃，保温1h~2h；继续升温0.5~1.5h至220~250℃。